微分脈沖溶出伏安法結(jié)合化學(xué)計(jì)量學(xué)測(cè)定某些藥物混合物.pdf

1、本論文包括五部分，主要研究了電分析化學(xué)中伏安法用于多組分藥物的同時(shí)測(cè)定，并將化學(xué)計(jì)量學(xué)方法引入到伏安波譜的解析中，從而使伏安法對(duì)復(fù)雜體系的研究成為可能，拓寬了該方法的應(yīng)用范圍。 第一部分綜述了近二十年來(lái)化學(xué)計(jì)量學(xué)結(jié)合電化學(xué)在藥物分析中的應(yīng)用，對(duì)用電化學(xué)分析法測(cè)定多組分藥物體系的一些常見(jiàn)方法，如電位分析法、伏安法和極譜法等方法及應(yīng)用進(jìn)行了回顧和概述，根據(jù)伏安分析法的特點(diǎn)及化學(xué)計(jì)量學(xué)方法對(duì)復(fù)雜波譜(即各組分伏安波譜相互重疊)強(qiáng)有力的

2、解析能力，指出了化學(xué)計(jì)量學(xué)方法在電分析化學(xué)中的應(yīng)用前景。 第二部分用微分脈沖溶出伏安法對(duì)糖皮質(zhì)激素類(lèi)藥醋酸潑尼松、潑尼松龍和地塞米松進(jìn)行了同時(shí)不分離測(cè)定，這三種藥物在pH3.78 Britton-Robinson(B-R)緩沖溶液中具有良好的還原峰。實(shí)驗(yàn)優(yōu)化了測(cè)定的條件，發(fā)現(xiàn)最佳的富集電位為200mV，富集時(shí)間為30s，電位增量為4mV，脈沖振幅為50mV及脈沖寬度為60ms。在選定的條件下，在-0.75V～-1.15V電位范圍

3、內(nèi)，采用微分脈沖伏安法進(jìn)行掃描，醋酸潑尼松、潑尼松龍和地塞米松的波譜曲線重疊十分嚴(yán)重，本文采用了化學(xué)計(jì)量學(xué)方法，偏最小二乘法(PLS)和主成分回歸法(PCR)對(duì)所得波譜數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，結(jié)果表明偏最小二乘法、主成分回歸法都能給出較好的結(jié)果。并將所提出的方法用于家兔的血樣和人尿樣中藥物含量的測(cè)定，所得結(jié)果與液相色譜所得結(jié)果相當(dāng)。 第三部分用微分脈沖溶出伏安法研究了土霉素，四環(huán)素和金霉素在懸汞電極上的電化學(xué)行為，以Ag/AgCl為參比電

4、極Pt絲作輔助電極，在pH3，78的B-R緩沖溶液介質(zhì)條件下，三種抗生素類(lèi)藥物均有良好的還原峰，由于三種抗生素藥物結(jié)構(gòu)式相似，微分脈沖伏安波譜重疊嚴(yán)重，若不進(jìn)行預(yù)先分離，難以用常規(guī)的伏安法進(jìn)行三組分同時(shí)測(cè)定。本文引入多元校正分析方法，如PLS和PCR，對(duì)其進(jìn)行解析，避免了三者的進(jìn)一步分離和提純，簡(jiǎn)化并加快了測(cè)定過(guò)程，實(shí)現(xiàn)了三組分的同時(shí)測(cè)定，本文還對(duì)飼料和魚(yú)中這些抗生素化合物進(jìn)行了測(cè)定，從本文研究可以看出，在最初停藥的幾天里，藥物殘留量較

5、大，長(zhǎng)期食用含有此類(lèi)抗生素的魚(yú)將嚴(yán)重威脅人類(lèi)的健康。 第四部分本節(jié)利用微分脈沖伏安法測(cè)定了三類(lèi)β-激動(dòng)劑鹽酸克倫特羅、鹽酸萊克多巴胺和沙丁胺醇，據(jù)報(bào)道，這些藥物可以提高飼料轉(zhuǎn)化率和增加瘦肉率在pH=4.56的B-R緩沖溶液中，三種藥物在玻碳電極上均有一靈敏的不可逆氧化峰。在優(yōu)化的最佳試驗(yàn)條件下，鹽酸克倫特羅、鹽酸萊克多巴胺和沙丁胺醇分別在0.05～0.55μg mL-1、0.05～0.45μg mL-1和0.15～1.2μg m

6、L-1濃度范圍內(nèi)與峰電流成線性關(guān)系，其最低檢測(cè)限分別為0，023μg mL-1、0.0216μg mL-1和0.0383μg mL-1。伏安曲線中的鹽酸萊克多巴胺和沙丁胺醇重疊較嚴(yán)重，優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件也無(wú)法將其分離檢測(cè)，所以采用化學(xué)計(jì)量學(xué)方法解析，提出的方法用于肉類(lèi)組織中的藥物殘留檢測(cè)，結(jié)果令人滿(mǎn)意。 第五部分本文應(yīng)用微分脈沖伏安法研究了吲哚美辛在金電極上的電化學(xué)行為及其測(cè)定方法。吲哚美辛本身在金電極上不具有電化學(xué)活性，無(wú)法用電化學(xué)