青石斑魚(yú)中丁香酚的殘留消除特征研究.pdf

1、首先，本文建立了三重四級(jí)桿串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定魚(yú)肉中的丁香酚及其異構(gòu)體殘留量的方法。樣品使用正己烷進(jìn)行提取，提取液經(jīng)苯基SPE柱凈化處理后使用氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀(GC-MS/MS)進(jìn)行檢測(cè)，內(nèi)標(biāo)法定量。色譜柱采用Agilent J&W ScientificDB-17ms，以1 ml/min的氦氣作載氣，使用電子轟擊式離子(EI)源，取m/z149作為定量離子對(duì)目標(biāo)物進(jìn)行定量，并以離子m/z104和m/z77輔助定性。本方法在水產(chǎn)品中丁香酚、

2、異丁香酚、甲基丁香酚的最低檢測(cè)限分別為0.4μg/kg、1.2μg/kg、0.2μg/kg，最低定量限分別為1.2μg/kg、4μg/kg、0.7μg/kg，在空白樣品中加標(biāo)回收率范圍在98.6％～104％。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為2.46％～5.48％。樣品前處理簡(jiǎn)便，回收率較好，適用于試驗(yàn)中魚(yú)肉丁香酚及其異構(gòu)體殘留的檢測(cè)。
　　其次，研究溫控?zé)o藥物輔助下石斑魚(yú)的存活率，結(jié)果表明20℃溫控?zé)o藥物條件下存活率不高而且魚(yú)活力差，無(wú)法恢復(fù)到

3、正常狀態(tài)。在25℃下用丁香酚進(jìn)行輔助麻醉，70 mg/L高濃度下能夠在2.1min內(nèi)使魚(yú)進(jìn)入麻醉4期，并能夠在4.8min內(nèi)復(fù)蘇，該濃度適合在實(shí)際運(yùn)輸中進(jìn)行裝車(chē)和卸貨過(guò)程中進(jìn)行人工操作。8 mg/L低濃度10h麻醉，結(jié)果顯示，存活率能夠達(dá)到100％，且最終麻醉狀態(tài)為麻醉2期，（魚(yú)體失去觸覺(jué)但仍保持平衡），適合于短途運(yùn)輸過(guò)程中作鎮(zhèn)靜使用。
　　最后，根據(jù)兩種不同給藥方式進(jìn)行麻醉試驗(yàn)的結(jié)果，確定給藥濃度進(jìn)行兩種不同給藥方式的殘留消除試

4、驗(yàn)。石斑魚(yú)魚(yú)肉中經(jīng)高濃度短時(shí)麻醉，24h后殘留首次(0.148±0.907mg/kg)給藥和二次（0.114±0.0562 mg/kg）給藥，低濃度長(zhǎng)時(shí)麻醉后魚(yú)肉中富集的最高濃度達(dá)到62.3±23.1 mg/kg，在清水中復(fù)蘇24h后殘留量為39.2±19.0mg/kg，當(dāng)凈化時(shí)間達(dá)到48h含量低于0.1mg/kg，達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡。人體健康風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估顯示，高濃度重復(fù)麻醉和低濃度長(zhǎng)時(shí)麻醉的藥峰濃度62.3 mg/L遠(yuǎn)低于JECFA推薦的丁香酚