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1、鹽酸塞利洛爾(其化學名為:3-[3-乙酰基-4-(3-叔丁胺基-2-羥基丙氧基)苯基]-1,1-二乙基脲鹽酸鹽)是治療心絞痛、高血壓的藥物.文獻[14]合成鹽酸塞利洛爾的工藝過程是:以對氨基苯乙醚為原料,經過胺?;⒏?克反應、威廉遜(Williamson)醚合成法、環(huán)氧化物堿性開環(huán)、成鹽制得最終產物,各步反應的收率和總收率是:91.6%、89%、85%、70%、74%:35.9%.文獻[3]合成鹽酸塞利洛爾的工藝過程是:以對氯硝基苯為
2、原料,經過成醚、硝基還原、胺?;?、傅-克反應、威廉遜(Williamson)醚合成法、環(huán)氧化物酸性開環(huán)、與叔丁胺反應、最后成鹽制得最終產物.各步反應的收率和總收率是:90%、95%、91.6%、93.4%、71.3%、71.2%、80.1%;29.7%.該文以對氯硝基苯為原料,經過取代、酯化、硝基還原、胺?;⒏道?Fries)重排反應、威廉遜(Williamson)醚合成法、環(huán)氧化物堿性開環(huán)、成鹽等反應制目標產品.各步反應的收率和總
3、收率是:90%、92%、90%、85%、76%、81.3%;39.1%.不僅新工藝的原料來源與價格較原工藝更具優(yōu)勢,而且經過大量的實驗研究,確定了更優(yōu)的工藝條件.在對氨基苯酚乙酸酯的合成中,用催化加氫代替了原文獻中的硫化鈉還原;在3-(3-乙酰-4-羥基苯基)-1,1-二乙基脲合成中,用原料、三氯化鋁和氯化鈉熔鹽溶劑反應代替原有的大量有害溶劑-硝基苯;與環(huán)氧氯丙烷反應中采用二甲基亞砜為相轉移催化劑大大縮短了反應時間,并選擇乙醇作為與叔丁
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