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1、3-甲基環(huán)十五烷酮是非常名貴的香料之一,同時(shí)具有非常廣泛的藥用價(jià)值,但是一直以來(lái)其來(lái)源稀缺,價(jià)格昂貴。因此其合成對(duì)工業(yè)具有重要的經(jīng)濟(jì)價(jià)值,進(jìn)年來(lái)不少學(xué)者開(kāi)發(fā)了相當(dāng)多的合成路線(xiàn)。
本論文以環(huán)十五烷酮為起始原料合成3-甲基環(huán)十五烷酮,包括5步反應(yīng):乙二醇保護(hù)、溴代、脫溴化氫、脫乙二醇、甲基化,最終得到純度達(dá)96.5%的3-甲基環(huán)十五烷酮。乙二醇保護(hù)羰基得到環(huán)十五乙二醇縮酮,考察了乙二醇用量和加入方式、催化劑種類(lèi)和用量對(duì)實(shí)驗(yàn)收率的影
2、響,其收率最高為64.2%;環(huán)十五乙二醇縮酮在二氯甲烷溶劑中,溴代得到2-溴代環(huán)十五烷乙二醇縮酮,考察了不同溴化試劑、反應(yīng)溫度對(duì)實(shí)驗(yàn)收率的影響,其收率最高為88%;2-溴代環(huán)十五烷乙二醇縮酮脫去溴化氫得到2-環(huán)十五烯乙二醇縮酮,考察了消除試劑和用量、反應(yīng)溫度對(duì)實(shí)驗(yàn)收率的影響,反應(yīng)收率可達(dá)98%;2-環(huán)十五烯乙二醇縮酮脫乙二醇保護(hù)基得到2-環(huán)十五烯酮,考察了溶劑、催化劑、反應(yīng)溫度和時(shí)間對(duì)實(shí)驗(yàn)收率的影響,收率可達(dá)98%;2-環(huán)十五烯酮甲基化
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