固體酸催化15-羥基十五烷酸甲酯合成環(huán)十五內(nèi)酯的研究.pdf

1、環(huán)十五內(nèi)酯是一種重要的大環(huán)麝香，它廣泛用于香水、香精、化妝品、食品、醫(yī)藥等領(lǐng)域。以蒜頭果油為原料，經(jīng)皂化、酸化及溶劑結(jié)晶制得二十四碳-15-烯酸，再經(jīng)臭氧化—還原、酸化、甲酯化反應(yīng)生成15-羥基十五烷酸甲酯，在固體酸催化下合成環(huán)十五內(nèi)酯。主要研究內(nèi)容為： (1)開展了固體酸催化15-羥基十五烷酸甲酯合成環(huán)十五內(nèi)酯的研究，結(jié)果表明NaY、NH<,4>Y、HY型沸石分子篩均能催化15-羥基十五烷酸甲酯轉(zhuǎn)化為環(huán)十五內(nèi)酯，此研究未見相關(guān)

2、文獻(xiàn)報道。 (2)實驗考察了NH<,4>Y型沸石分子篩的焙燒溫度、焙燒時間、顆粒粒度的大小對15-羥基十五烷酸甲酯合成環(huán)十五內(nèi)酯的影響。NH<,4>Y型沸石分子篩顆粒直徑小于0.074mm，在550℃焙燒3h后，對15-羥基十五烷酸甲酯的催化效果較好。 (3)優(yōu)化了固體酸催化15-羥基十五烷酸甲酯合成環(huán)十五內(nèi)酯的反應(yīng)條件，在15-羥基十五烷酸甲酯的用量為2.0mmol的條件下，底物濃度為0.07mol·L<'-1>，環(huán)

3、己烷溶劑用金屬鈉進(jìn)行脫水，固體酸HY型沸石分子篩用量為2.0g，在90℃下反應(yīng)15h時，環(huán)十五內(nèi)酯產(chǎn)率為2.23％。 (4)對NaY、NH<,4>Y、HY型沸石分子篩進(jìn)行了陽離子交換和脫鋁的改性研究。HY型沸石分子篩經(jīng)過0.05MNH<,4>Cf溶液90℃進(jìn)行陽離子交換4次，每次交換1h，再550℃焙燒3h得到的沸石分子篩催化效果較好；HY型沸石分子篩經(jīng)過用量為25[％]的脫鋁劑(Na<,2>H<,2>EDTA)100℃脫鋁2