蒜頭果油制備15-羥基十五烷酸甲酯及其環(huán)十五內(nèi)酯的研究.pdf

1、蒜頭果油含有二十四碳-15-烯酸40％～60％，它是合成15-羥基十五烷酸甲酯和麝香類香料環(huán)十五內(nèi)酯的理想原料。本文開(kāi)展蒜頭果油制備15-羥基十五烷酸甲酯及其催化關(guān)環(huán)合成環(huán)十五內(nèi)酯的研究。主要研究?jī)?nèi)容和結(jié)果有以下幾方面： (1)研究了蒜頭果油制備15-羥基十五烷酸甲酯的兩種合成路線，進(jìn)行了混合物分離純化和結(jié)構(gòu)表征。結(jié)果表明，蒜頭果油直接臭氧化法制備15-羥基十五烷酸甲酯的工藝路線短，二十四碳-15-烯酸轉(zhuǎn)化率為79.1％；含量8

2、1.75％的15-羥基十五烷酸甲酯粗品經(jīng)柱層析分離后得到純度為98.23％的產(chǎn)品，并用MS、IR、NMR進(jìn)行了表征。 (2)分別考察了HZSM-5分子篩和酯化催化劑焙燒溫度、焙燒時(shí)間、催化劑用量、15-羥基十五烷酸甲酯濃度、溶劑極性等對(duì)合成環(huán)十五內(nèi)酯的影響。結(jié)果表明，HZSM-5分子篩催化合成環(huán)十五內(nèi)酯產(chǎn)率為2.19％，進(jìn)行NH4+交換改性后也不能提高環(huán)十五內(nèi)酯產(chǎn)率；酯化催化劑的催化效果也不好，環(huán)十五內(nèi)酯產(chǎn)率最高為2.68％，溶

3、劑的極性小，有利于提高環(huán)十五內(nèi)酯產(chǎn)率。 (3)系統(tǒng)比較了NH4Y型分子篩、pH型催化劑、氨基磺酸、SO42-/TiO2型固體超強(qiáng)酸、001-732強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂和LS-50強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂等催化劑環(huán)化催化效果。結(jié)果指出，除βH型催化劑外，其它固體催化劑都有催化活性。其中，LS-50強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂催化效果最好，產(chǎn)率高達(dá)6.81％。 (4)深入進(jìn)行了LS-50強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂催化15-羥基十五烷酸甲酯合成