gc應(yīng)用培訓(xùn)3_農(nóng)藥殘留檢測(cè)

1、氣相色譜在農(nóng)殘分析中的應(yīng)用,島津國(guó)際貿(mào)易（上海）有限公司分析中心,常用農(nóng)藥,有機(jī)磷、有機(jī)氯和擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)以前使用農(nóng)藥的特點(diǎn)：效果持久、殘留量高現(xiàn)在使用農(nóng)藥的特點(diǎn)受熱易分解在進(jìn)樣口、色譜柱和檢測(cè)器上吸附問(wèn)題所在：在樣品不分解、吸附的情況下，如何進(jìn)行樣品的汽化、分離和檢測(cè)。,農(nóng)藥分析常用檢測(cè)器,電子捕獲檢測(cè)器ECD：有機(jī)氯和菊酯類(lèi)農(nóng)藥分析火焰光度檢測(cè)器FPD：有機(jī)磷農(nóng)藥分析火焰熱離子化檢測(cè)器FTD：有機(jī)磷農(nóng)藥分析,

2、8種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留分析,色譜條件進(jìn)樣量：1uL 進(jìn)樣方式：無(wú)分流 進(jìn)樣時(shí)間：1min進(jìn)樣口溫度：260℃色譜柱：Rtx-5ms（30m×0.25mm×0.25um）柱溫程序：60℃（1min）-30℃/min-190℃（1min）-5℃/min-230℃（10min）-10℃/min-250℃（2min）載氣：氮?dú)?，線速度 25cm/s（線速度）檢測(cè)器：ECD 溫度：300℃ 電流：0.5n

3、A,標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖,9種菊酯類(lèi)農(nóng)藥殘留分析,色譜條件進(jìn)樣量：1uL 進(jìn)樣方式：無(wú)分流 進(jìn)樣時(shí)間：1min進(jìn)樣口溫度：280℃色譜柱：Rtx-5ms（30m×0.25mm×0.25um）柱溫程序：120℃（1min）-10℃/min-230℃（4min）-3℃/min-250℃（2min）-2℃/min-300℃（3min）載氣：氮?dú)?，線速度 20cm/s（線速度）檢測(cè)器：ECD 溫度：320℃

4、 電流：0.5nA 尾吹氣：氮?dú)猓?0mL/min,標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖,11種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留分析,色譜條件進(jìn)樣量：1uL 進(jìn)樣方式：無(wú)分流 進(jìn)樣時(shí)間：1min進(jìn)樣口溫度：250℃色譜柱：DB-1701（30m×0.25mm×0.25um）柱溫程序：60℃（1min）-15℃/min-200℃-2℃/min-220℃（1min）-15℃/min-270℃（5min）載氣：氮?dú)?，線速度 30.3cm/s（線

5、速度）檢測(cè)器：FPD 溫度：280℃,標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖,進(jìn)樣口注意事項(xiàng),分流/無(wú)分流進(jìn)樣口（農(nóng)殘分析主要采用無(wú)分流方式）原則上推薦采用程序升溫分析為了避免農(nóng)藥分解，入口壓力在不影響分離的情況下，盡可能高一些無(wú)分流進(jìn)樣時(shí)間通常在1~2分鐘，可以采用島津的高壓進(jìn)樣功能需要定期檢查和更換進(jìn)樣墊襯管一定要經(jīng)過(guò)惰性化處理，并且要注意DMCS處理會(huì)遇水失效為保證靈敏度，推薦使用無(wú)分流分析專(zhuān)用襯管無(wú)分流分析也要加少量去活石英棉柱箱內(nèi)進(jìn)

6、樣口側(cè)和檢測(cè)器側(cè)的保溫套不要隨意拆除,玻璃襯管的硅烷化方法,玻璃襯管、石英棉用丙酮等有機(jī)溶劑清洗后，在干凈環(huán)境中干燥在玻璃襯管可充分浸入的容器中加入5%的DMCS溶液（用甲苯、正己烷等疏水性溶劑配制），玻璃襯管和石英棉浸一夜。將浸泡一夜的襯管取出，用甲醇清洗2~3次再放入甲醇中浸泡1小時(shí)，進(jìn)行甲氧化，注意要完全浸沒(méi)從甲醇中取出，在干凈環(huán)境中干燥不要接觸水分，與干燥劑一起在密閉容器中干燥保存注意：標(biāo)配所帶的襯管均為非惰性化處

7、理型號(hào)，惰性化處理過(guò)的型號(hào)需要單獨(dú)訂購(gòu)。,色譜柱注意事項(xiàng),色譜柱的最高使用溫度注意日常老化色譜柱的選擇，分析有機(jī)磷農(nóng)藥可以采用Rtx-50柱型，分析擬除蟲(chóng)菊酯和有機(jī)氯，可以采用Rtx-5柱型。,ECD檢測(cè)器啟動(dòng)程序,設(shè)置檢測(cè)器氣體流量設(shè)置進(jìn)樣口、柱箱和檢測(cè)器溫度接近室溫啟動(dòng)系統(tǒng)等待ECD池中的空氣全部被載氣和尾吹氣置換干凈設(shè)置檢測(cè)器的溫度和電流值為分析值在檢測(cè)器的溫度到達(dá)之后，等待至少10min，再設(shè)置進(jìn)樣口和柱箱溫度為分

8、析值等待基線穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)零點(diǎn)準(zhǔn)備分析,ECD檢測(cè)器注意事項(xiàng),載氣、尾吹氣要用高純氮?dú)?，并要加裝脫氧管和分子篩過(guò)濾器不要使用三氯甲烷、四氯化碳等電負(fù)性強(qiáng)的溶劑推薦在一定溫度下連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)不用時(shí)，最好也開(kāi)著尾吹，流量可以小些，15~20mL/min更換毛細(xì)柱時(shí)，采用大的尾吹，100mL/min，有利于基線快速穩(wěn)定石墨壓環(huán)在上柱子之前，應(yīng)先用噴燈燒至赤紅ECD濃度型檢測(cè)器，大的尾吹流量會(huì)使靈敏度降低，但基線會(huì)好，因此除超高靈敏度分

9、析外，一般建議尾吹流量大一些，如40~100mL/min。ECD的最高使用溫度為350℃，這一點(diǎn)務(wù)必要注意,FPD檢測(cè)器啟動(dòng)程序,確認(rèn)在FPD檢測(cè)器處于關(guān)閉狀態(tài)啟動(dòng)系統(tǒng)等待檢測(cè)器溫度到達(dá)設(shè)定溫度打開(kāi)檢測(cè)器設(shè)置氫氣和空氣流量點(diǎn)火主機(jī)屏幕顯示，點(diǎn)火完畢等基線穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)零點(diǎn)準(zhǔn)備分析,FPD檢測(cè)器注意事項(xiàng),盡量不要使用氯系溶劑，會(huì)損壞石英筒，導(dǎo)致靈敏度下降，最終應(yīng)置換為正己烷、丙酮或甲苯等使用時(shí)要先升溫再點(diǎn)火，關(guān)閉時(shí)要先關(guān)

10、閉氫氣，熄火后再降溫，防止檢測(cè)器積水注意更換冷卻風(fēng)扇的電池FPD的最高使用溫度為350℃，請(qǐng)務(wù)必注意,FTD檢測(cè)器啟動(dòng)程序,確認(rèn)在FTD控制器打開(kāi)，功率控制器處于關(guān)閉設(shè)置檢測(cè)器溫度啟動(dòng)系統(tǒng)開(kāi)啟檢測(cè)器氣體控制，設(shè)置氫氣、空氣和尾吹氣流量打開(kāi)電源控制器老化堿源（如果分析每天進(jìn)行的話，可以跳過(guò)這一步）設(shè)置背景電流設(shè)置進(jìn)樣口和檢測(cè)器的溫度，直到到達(dá)設(shè)定值等基線穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)零點(diǎn)準(zhǔn)備分析,FTD檢測(cè)器注意事項(xiàng),氫氣、空氣建議使

11、用氣瓶供給，發(fā)生器供氣容易造成壓力波動(dòng)在響應(yīng)值滿足需要的情況下，盡可能使用比較低的電流盡量不要使用氯系溶劑，最終應(yīng)置換為正己烷、丙酮或甲苯等FTD的操作要求較高，為盡量延長(zhǎng)堿源的壽命，要嚴(yán)格按照說(shuō)明書(shū)上的操作步驟進(jìn)行,FTD-2010堿源老化方法,一般來(lái)說(shuō)，將電流設(shè)定值設(shè)為略高于分析使用電流的數(shù)值，保持30到60min，注意電流值不要設(shè)的過(guò)大，觀察基線變化情況。當(dāng)較長(zhǎng)時(shí)間不使用時(shí)，為防止啟動(dòng)時(shí)電流值始終達(dá)不到設(shè)定值，而導(dǎo)致堿源滿

12、功率工作。可以將控制模式改為電壓方式，設(shè)置為50~55%，等30~60min后再進(jìn)行老化工作。為避免這種情況的發(fā)生，建議長(zhǎng)時(shí)間不使用時(shí)，將堿源拆下，在干燥環(huán)境中密封保存。,FTD-2010背景電流設(shè)定,在設(shè)定背景電流前，注意以下事項(xiàng)檢測(cè)器溫度為正常分析時(shí)采用的溫度柱箱溫度足夠低（接近室溫）載氣和尾吹氣流量穩(wěn)定氫氣和空氣流量穩(wěn)定如果要和之前的分析靈敏度相同，則使用以前的分析條件,FTD-2010背景電流設(shè)定,檢查以上事項(xiàng)之后，將