QuEChERS-GC-MS快速檢測(cè)柑橘農(nóng)藥多殘留的方法研究.pdf

1、近年來由于化學(xué)性農(nóng)藥的大量使用和我國(guó)食品進(jìn)出口貿(mào)易的繁榮致使食品農(nóng)藥殘留超標(biāo)現(xiàn)象時(shí)有發(fā)生，受到各級(jí)政府部門和廣大群眾關(guān)注。加強(qiáng)對(duì)農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法研究和加大對(duì)其監(jiān)測(cè)力度顯得十分重要。目前，農(nóng)藥在柑桔上的使用，一方面能有效提高柑桔的產(chǎn)量；另一方面也影響著柑桔的品質(zhì)，但同時(shí)對(duì)環(huán)境造成一定的污染。傳統(tǒng)的針對(duì)某一種單一組分農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法已經(jīng)不能滿足現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)室的需要，而快速、簡(jiǎn)單、成本低、對(duì)環(huán)境污染少以及能有效除去雜質(zhì)的多殘留檢測(cè)是分析檢測(cè)的目

2、標(biāo)。
　　 2003年，美國(guó)農(nóng)業(yè)部Anastassiades和Lehotay等提出了一種新的樣品前處理技術(shù)，該方法與傳統(tǒng)樣品前處理相比具有快速(quick)、簡(jiǎn)單(easy)、便宜(cheap)、有效(effective)、可靠(rugged)和安全(safe)的優(yōu)點(diǎn)，因而被稱為QuEChERS方法。自此方法問世以來，國(guó)外分析學(xué)家已經(jīng)進(jìn)行了深入的研究和方法驗(yàn)證，并對(duì)該方法進(jìn)行了改進(jìn)，目前已經(jīng)成為美國(guó)分析化學(xué)家組織(AOAC)和歐

3、洲標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)的標(biāo)準(zhǔn)方法。研究QuEChERS方法的關(guān)鍵技術(shù)、將其創(chuàng)新發(fā)展并應(yīng)用于我國(guó)的農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測(cè)中，具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。本論文主要探討QuEChERS前處理方法的影響因素及GC/MS大體積進(jìn)樣條件的優(yōu)化，針對(duì)我國(guó)柑桔中最廣泛使用的農(nóng)藥種類，建立柑桔中農(nóng)藥多殘留檢測(cè)的QuEChERS-GC/MS檢測(cè)方法。主要研究?jī)?nèi)容及結(jié)果如下：
　　 (1)優(yōu)化確定了QuEChERS前處理方法的各項(xiàng)參數(shù)及條件。通過比較取樣量、提取溶劑、

4、除水劑的用量以及凈化劑(PSA、GCB)對(duì)樣品凈化效果的影響，確定了合適的取樣量、最佳提取溶劑、除水劑比例和凈化劑用量。結(jié)果顯示：對(duì)于柑桔樣品，取樣量為3g；取樣量與除水劑無水硫酸鎂及氯化鈉的比例為10:4:1；吸附劑PSA、GCB用量分別為60mg、0mg。二次離心后提取液蒸干，用丙酮和環(huán)己烷(3:7)定容至1mL上機(jī)。與
　　 (2)通過全掃描質(zhì)譜得到每種農(nóng)藥的保留時(shí)間，在每種農(nóng)藥的質(zhì)譜圖中，選擇3種離子作為定性、定量離子，

5、其中一種豐度較高的離子做定量離子、2種特征離子作為定性離子，進(jìn)行選擇離子方式(SIM)檢測(cè)，減少背景離子干擾，有效提高檢測(cè)靈敏度。
　　 (3)采用基質(zhì)加標(biāo)的方法考察了不同農(nóng)藥的基質(zhì)效應(yīng)，并有效補(bǔ)償由基質(zhì)效應(yīng)造成的定量誤差，采用相對(duì)響應(yīng)值表示基質(zhì)增強(qiáng)或減弱效應(yīng)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明94％的農(nóng)藥具有基質(zhì)增強(qiáng)效應(yīng)。其中乙酰甲胺磷、樂果、殺螟硫磷、殺撲磷、抑霉唑、三唑磷和亞胺硫磷基質(zhì)增強(qiáng)效應(yīng)明顯，三氯殺螨醇、唑螨酯、克螨特具有基質(zhì)減弱效應(yīng)。<

6、br>　　 (4)在優(yōu)化后的前處理基礎(chǔ)上優(yōu)化GC-MS大體積進(jìn)樣檢測(cè)條件，并對(duì)方法的精密度和準(zhǔn)確度進(jìn)行研究。結(jié)果顯示：19種農(nóng)藥在0.1mg/kg、0.4mg/kg、0.8mg/kg，22種農(nóng)藥在0.025mg/kg、0.1 mg/kg、0.2 mg/kg，4種農(nóng)藥在0.005 mg/kg、0.02 mg/kg、0.04 mg/kg高中低三個(gè)添加水平上平均回收率為71％～119％，RSD≤17.08％，檢出限在0.751μg/kg～5