改進(jìn)QuEChERS技術(shù)結(jié)合LC-MS-MS測(cè)定果蔬中農(nóng)藥多殘留.pdf

1、隨著我國(guó)人民生活水平提高，果蔬的消費(fèi)量日益增加，果蔬中存在的安全隱患也日益得到重視。近年來(lái)農(nóng)藥使用種類和使用量的增加，促使各國(guó)不斷推出更加嚴(yán)格的農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn)。對(duì)于農(nóng)藥種類的限制和每種農(nóng)藥的最低殘留量，急需一種靈敏度高、操作簡(jiǎn)單、快速準(zhǔn)確的分析方法。
　　2003年，美國(guó)農(nóng)業(yè)部Anastassiades教授等人開發(fā)了一種快速、簡(jiǎn)單、價(jià)廉、高效、耐用、安全（QuEChERS）的樣品前處理方法，在農(nóng)殘檢測(cè)中的運(yùn)用愈發(fā)廣泛。磁性

2、納米粒子（MNPs）是一種新興納米材料，有特殊磁性、表面效應(yīng)、吸附性等特性。將磁性納米粒子用于前處理過(guò)程中，利用其特殊磁性，加以外加磁場(chǎng)，能夠快速將雜質(zhì)從樣品溶液中分離出來(lái)，省去離心、過(guò)濾等步驟，提高凈化效率。本文建立了一種基于磁性納米材料特性，改進(jìn)QuEChERS技術(shù)，結(jié)合液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS）測(cè)定果蔬中198種農(nóng)藥殘留的方法。主要研究?jī)?nèi)容和結(jié)論如下：
　?。?）以黃瓜作為原料，選定14種代表性農(nóng)藥優(yōu)化提取和凈化條

3、件，改進(jìn)傳統(tǒng)QuEChERS前處理方法，將MNPs加入到前處理步驟中。利用共沉淀法制備MNPs，并在透射顯微鏡（TEM）下觀察其表征。樣品用乙腈/甲酸（99/1，v/v）溶液提取，鹽析離心，加入50mgMNPs、50mg N-丙基乙二胺（PSA）、50mg十八烷基（C18）粉末，凈化時(shí)間為50s。凈化后的樣品澄清并基本無(wú)色。
　?。?）建立了在正負(fù)離子多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）模式下，電噴霧離子源（ESI）掃描LC-MS/MS測(cè)定果蔬中

4、198種農(nóng)藥殘留的方法，外標(biāo)法定量。198種農(nóng)藥能夠很好地分離和定性，線性范圍為1~100μg/L，線性相關(guān)系數(shù)（R2）大于0.995，方法檢出限（LOD）為0.001~0.320μg/L，方法定量限（LOQ）為0.003~0.970μg/L。
　?。?）利用該實(shí)驗(yàn)方法對(duì)梨、菠菜、西紅柿三種果蔬樣品基質(zhì)進(jìn)行添加回收率實(shí)驗(yàn)和精密度實(shí)驗(yàn)。198種農(nóng)藥在5μg/kg、20μg/kg、50μg/kg三個(gè)添加水平下的回收率在67.9~118

5、.5％的范圍內(nèi)，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差低于10.58%。擴(kuò)大了該方法的應(yīng)用范圍和適用性。
　?。?）選取10種濰坊市夏季市售蔬菜，檢測(cè)其安全性，并與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.218-2008《水果和蔬菜中多種農(nóng)藥殘留量的測(cè)定》方法進(jìn)行比較。結(jié)果表明，兩種方法檢測(cè)到的農(nóng)藥種類及其濃度基本一致，但實(shí)驗(yàn)方法操作更簡(jiǎn)單、用時(shí)更短、所需材料試劑更加經(jīng)濟(jì)實(shí)惠。檢測(cè)結(jié)果同時(shí)表明選取的蔬菜安全狀況令人滿意，未檢測(cè)出任何一種國(guó)家明令禁止在果蔬中使用的高毒農(nóng)藥