aas和icp的測試比較_第1頁
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文檔簡介

1、AASAAS和ICPOESICPOES測試涂料中“鉛(測試涂料中“鉛(PbPb)含量”的比較)含量”的比較張永剛,萬雪期季軍宏(中海油常州涂料化工研究院檢測中心江蘇常州213016)摘要:摘要:通過制備干漆膜,使用AAS和ICPOES分別測試了內墻涂料,聚氨酯色漆和聚氨酯清漆中的可溶性鉛含量。通過直接稱樣,再使用鹽酸溶液溶解、定容,測試了環(huán)氧富鋅底漆用鋅粉中的總鉛含量。通過對這些樣品中的鉛含量的測試,比較了兩種儀器的測試結果討論了結果差

2、異形成的原因。關鍵詞關鍵詞:涂料,鉛含量,測試,比較,AAS,ICPOES0.0.概述概述鉛元素是一種有毒有害的元素,化學符號為Pb。鉛元素通常會以游離態(tài)或無機化合物的形式透過血腦屏障,或者會有少量的與低分子量的有機集團或半胱氨酸等分子結合而進入人體。人的年齡越小,其肌體對鉛元素的通透性就越高。在人體內,鉛元素可影響小兒的大腦發(fā)育,造成小兒的智力低下。為了防止鉛元素的危害,國家標準GB185822008,GB185812009中都已經(jīng)規(guī)

3、定了必須對在內墻用涂料和家用木器涂料中的可溶性鉛元素含量進行測試,以防止這些與人體密切接觸的化學產品中的鉛元素進入人體,危害健康。在進行鉛元素含量的測試中,有多種方法可以使用,而AAS和ICPOES則是重金屬元素含量測試的方法中時使用較多的儀器種類。AAS是基于被測元素的蒸汽相中的基態(tài)原子的共振輻射的吸收強度與元素濃度之間的關系來測定被測試樣中元素含量的一種儀器。而ICPOES則是根據(jù)被測元素的譜線的發(fā)射強度與元素濃度之間的關系來進行定

4、量分析的儀器。兩種儀器測試由于依據(jù)的原理不同會造成元素含量測試結果的差異。國家標準GB185822008,GB185812009規(guī)定了內墻乳膠漆,木器漆必須進行有害元素含量的測定,所以這兩類產品是涂料測試機構檢測較多的涂料種類。本文根據(jù)使用AAS和ICPOES進行內墻涂料,聚氨酯色漆、清漆(木器涂料)中的可溶性鉛含量,富鋅底漆用鋅粉中的總鉛含量的測試,分析了兩種儀器測試的結果,可對從事涂料中重金屬元素分析的人員提供參考。[12]1.1.

5、儀器設備儀器設備1.11.1儀器及試劑儀器及試劑原子吸收光譜儀(SpectrAA220),美國瓦里安公司;全譜直讀電感耦合等離子發(fā)射光譜儀(水平矩管,Varian720OES)美國瓦里安公司;SQ2119B食品料理機上海帥佳電子科技有限公司;酸度計(PB10),德國賽多利斯;分析天平CPA124S德國賽多利斯;37%的鹽酸(優(yōu)級純)上海凌峰化學試劑有限公司;氬氣(體積分數(shù)99.999%)上海偉良浦江氣體有限公司;溶解乙炔常州市常飛乙炔氣

6、制造有限公司;鉛標準儲備溶液1.0gL,上海市計量測試技術研究院;高純鋅粉(5N),國藥集團化學試劑有限公司。1.21.2AASAAS和ICPOESICPOES儀器工作條件儀器工作條件AAS工作條件:鉛波長:283.3nm;空心陰極燈電流:8.0mA;狹縫寬為0.5nm;扣背景開。圖2:ICPOESICPOES標準曲線(線形系數(shù)為:標準曲線(線形系數(shù)為:0.9999060.999906線形方程:線形方程:I=6.765C1323.989

7、I=6.765C1323.989)Fig2Fig2:TheThestardstardcurvecurveofofICPOES(ICPOES(linealinearcoefficientcoefficient:0.999906:0.999906linearlinearequation:equation:I=6.765C1323.989)I=6.765C1323.989)進行基體匹配的的標準曲線的繪制:稱取1.0g的高純鋅粉,置于50mL燒

8、杯中,蓋上表面皿加入37%濃鹽酸15mL,待劇烈反應停止后,緩慢加熱至完全溶解,將溶液蒸發(fā)至小于5mL,冷卻后移入50mL容量瓶中,然后再移入需配制濃度的標液,配成1.0mgL,2.0mgL,5.0mgL的標準系列?;w匹配后的標準曲線如圖3、圖4。各標準溶液的吸光度:1.0mgL的吸光度為0.01792.0mgL的吸光度為0.03885.0mgL的吸光度為0.0962。1.0mgL的強度為2004.3;2mgL的強度為3043.8;5

9、mgL的強度為9101.9。線性Cal.Set5PbmgLAbs0.000.100.040.060.080.00005.00001.00002.00003.00004.0000已校正縮放重疊圖3:AASAAS標準曲線(線形系數(shù)為:標準曲線(線形系數(shù)為:0.99990.9999線形方程:線形方程:Abs=0.02144C0.00067Abs=0.02144C0.00067)Fig3Fig3:TheThestardstardcurvecur

10、veofofAAS(AAS(linealinearcoefficientcoefficient:0.9999:0.9999linearlinearequation:equation:Abs=0.02144CAbs=0.02144C0.00067)0.00067)圖4:ICPOESICPOES標準曲線(線形系數(shù)為:標準曲線(線形系數(shù)為:0.99970.9997線形方程:線形方程:I=147.704C1800.666I=147.704C18

11、00.666)Fig4Fig4:TheThestardstardcurvecurveofofICPOES(ICPOES(linealinearcoefficientcoefficient:0.9997:0.9997linearlinearequation:equation:I=147.704C1800.666)I=147.704C1800.666)繪制標準曲線時,AAS和ICPOES都可以選用不同的標準曲線擬合方程。在較低的標準溶液濃度

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