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1、食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定》(GB5009.52010)第1號(hào)修改單本修改單經(jīng)中華人民共和國(guó)國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)于2014年04月29日第7號(hào)公告批準(zhǔn),自批準(zhǔn)之日起實(shí)施。(修改事項(xiàng))《食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定》(GB5009.52010)中第一法凱氏定氮法6.1.3的描述:6.1.3向接收瓶?jī)?nèi)加入10.0mL硼酸溶液(4.10)及1滴~2滴混合指示液(4.16),并使冷凝管的下端插入液面下,根據(jù)試樣中氮含量,準(zhǔn)確吸取2.0mL~
2、10.0mL試樣處理液由小玻杯注入反應(yīng)室,以10mL水洗滌小玻杯并使之流入反應(yīng)室內(nèi),隨后塞緊棒狀玻塞。將10.0mL氫氧化鈉溶液(4.11)倒入小玻杯,提起玻塞使其緩緩流入反應(yīng)室,立即將玻塞蓋緊,并加水于小玻杯以防漏氣。夾緊螺旋夾,開(kāi)始蒸餾。蒸餾10min后移動(dòng)蒸餾液接收瓶,液面離開(kāi)冷凝管下端,再蒸餾1min。然后用少量水沖洗冷凝管下端外部,取下蒸餾液接收瓶。以硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.12)滴定至終點(diǎn),其中2份甲基紅乙醇溶液(4.1
3、3)與1份亞甲基藍(lán)乙醇溶液(4.14)指示劑,顏色由紫紅色變成灰色,pH5.4;1份甲基紅乙醇溶液(4.13)與5份溴甲酚綠乙醇溶液(4.15)指示劑,顏色由酒紅色變成綠色,pH5.1。同時(shí)作試劑空白。修改為:6.1.3向接收瓶?jī)?nèi)加入10.0mL硼酸溶液(4.10)及1滴~2滴A混合指示液[2份甲基紅乙醇溶液(4.13)與1份亞甲基藍(lán)乙醇溶液(4.14)]或B混合指示液[1份甲基紅乙醇溶液(4.13)與5份溴甲酚綠乙醇溶液(4.15)]
4、,并使冷凝管的下端插入液面下,根據(jù)試樣中氮含量,準(zhǔn)確吸取2.0mL~10.0mL試樣處理液由小玻杯注入反應(yīng)室,以10mL水洗滌小玻杯并使之流入反應(yīng)室內(nèi),隨后塞緊棒狀玻塞。將10.0mL氫氧化鈉溶液(4.11)倒入小玻杯,提起玻塞使其緩緩流入反應(yīng)室,立即將玻塞蓋緊,并水封。夾緊螺旋夾,開(kāi)始蒸餾。蒸餾10min后移動(dòng)蒸餾液接收瓶,液面離開(kāi)冷凝管下端,再蒸餾1min。然后用少量水沖洗冷凝管下端外部,取下蒸餾液接收瓶。盡快以硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶
5、液(4.12)滴定至終點(diǎn),如用A混合指示液,終點(diǎn)顏色為灰藍(lán)色;如用B混合指示液,終點(diǎn)顏色為淺灰紅色。同時(shí)作試劑空白。食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定》(GB5009.52010)第1號(hào)修改單本修改單經(jīng)中華人民共和國(guó)國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)于2014年04月29日第7號(hào)公告批準(zhǔn),自批準(zhǔn)之日起實(shí)施。(修改事項(xiàng))《食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定》(GB5009.52010)中第一法凱氏定氮法6.1.3的描述:6.1.3向接收瓶?jī)?nèi)加入10.0mL硼酸溶
6、液(4.10)及1滴~2滴混合指示液(4.16),并使冷凝管的下端插入液面下,根據(jù)試樣中氮含量,準(zhǔn)確吸取2.0mL~10.0mL試樣處理液由小玻杯注入反應(yīng)室,以10mL水洗滌小玻杯并使之流入反應(yīng)室內(nèi),隨后塞緊棒狀玻塞。將10.0mL氫氧化鈉溶液(4.11)倒入小玻杯,提起玻塞使其緩緩流入反應(yīng)室,立即將玻塞蓋緊,并加水于小玻杯以防漏氣。夾緊螺旋夾,開(kāi)始蒸餾。蒸餾10min后移動(dòng)蒸餾液接收瓶,液面離開(kāi)冷凝管下端,再蒸餾1min。然后用少量水
7、沖洗冷凝管下端外部,取下蒸餾液接收瓶。以硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.12)滴定至終點(diǎn),其中2份甲基紅乙醇溶液(4.13)與1份亞甲基藍(lán)乙醇溶液(4.14)指示劑,顏色由紫紅色變成灰色,pH5.4;1份甲基紅乙醇溶液(4.13)與5份溴甲酚綠乙醇溶液(4.15)指示劑,顏色由酒紅色變成綠色,pH5.1。同時(shí)作試劑空白。修改為:6.1.3向接收瓶?jī)?nèi)加入10.0mL硼酸溶液(4.10)及1滴~2滴A混合指示液[2份甲基紅乙醇溶液(4.13)與
8、1份亞甲基藍(lán)乙醇溶液(4.14)]或B混合指示液[1份甲基紅乙醇溶液(4.13)與5份溴甲酚綠乙醇溶液(4.15)],并使冷凝管的下端插入液面下,根據(jù)試樣中氮含量,準(zhǔn)確吸取2.0mL~10.0mL試樣處理液由小玻杯注入反應(yīng)室,以10mL水洗滌小玻杯并使之流入反應(yīng)室內(nèi),隨后塞緊棒狀玻塞。將10.0mL氫氧化鈉溶液(4.11)倒入小玻杯,提起玻塞使其緩緩流入反應(yīng)室,立即將玻塞蓋緊,并水封。夾緊螺旋夾,開(kāi)始蒸餾。蒸餾10min后移動(dòng)蒸餾液接收
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