熒光法檢測(cè)有機(jī)磷殘留總量及其分析應(yīng)用.pdf

1、目前我國(guó)使用量最大的農(nóng)藥是有機(jī)磷農(nóng)藥,此類(lèi)農(nóng)藥能有效地控制害蟲(chóng)、雜草及細(xì)菌的生長(zhǎng),提高農(nóng)業(yè)產(chǎn)量,但它屬于高毒性農(nóng)藥,大量使用會(huì)造成許多潛在的危害,影響人體健康甚至給后代帶來(lái)很多潛在的危險(xiǎn)。為預(yù)防和處理有機(jī)磷農(nóng)藥引起的危害,及時(shí)、準(zhǔn)確的檢測(cè)方法顯得尤為必要。傳統(tǒng)檢測(cè)農(nóng)藥殘留的手段主要有氣相色譜法、薄層色譜法、氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用法、高效液相色譜法、免疫學(xué)方法與生物芯片技術(shù)等。上述方法存在樣品前處理過(guò)程繁瑣、消耗試劑、耗時(shí)長(zhǎng)等缺點(diǎn),很難實(shí)現(xiàn)快

2、速、有效的檢測(cè)。而熒光分析法是根據(jù)熒光探針染料與生物大分子結(jié)合后的熒光特性、動(dòng)力學(xué)特征、電化學(xué)特征和自聚特征等建立了科學(xué)的分析方法,它具有靈敏度高、試劑用量少、方法簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn),在環(huán)境監(jiān)測(cè)等領(lǐng)域顯示出其獨(dú)特的優(yōu)越性。熒光探針技術(shù)具有高度的靈敏性和極寬的動(dòng)態(tài)響應(yīng)范圍,因此,進(jìn)一步建立高靈敏度、低檢測(cè)限的熒光探針對(duì)定量測(cè)定有機(jī)磷殘留的方法具有重要意義。
　　 本論文主要包括以下兩個(gè)方面的內(nèi)容:
　　 1.概述了熒光分析法的基本

3、原理、有機(jī)磷化學(xué)基礎(chǔ),綜述了有機(jī)磷農(nóng)藥殘留分析的一些方法及其應(yīng)用,引用文獻(xiàn)135篇。
　　 2.探索了幾種熒光法測(cè)定有機(jī)磷殘留的新方法:(1)在pH6.20的KH2PO4-Na2HPO4緩沖溶液中,吖啶橙(AO)與一定濃度的十二烷基苯磺酸(SDBS)發(fā)生熒光增強(qiáng)反應(yīng),當(dāng)在該體系中加入有機(jī)磷農(nóng)藥后,在λex=494nm處熒光強(qiáng)度明顯下降,其降低程度與有機(jī)磷農(nóng)藥的加入量呈良好的線(xiàn)性關(guān)系,線(xiàn)性范圍和檢出限分別為0.020～0.28mg

4、/L、0.020mg/L。據(jù)此建立了測(cè)定有機(jī)磷農(nóng)藥殘留總量的新方法。該方法用于大米和土壤中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留總量的檢測(cè),回收率為92.1～96.8％,R.S.D在2.8～4.3％之間,結(jié)果滿(mǎn)意。(2)在pH為6.0的KH2PO4-Na2HPO4緩沖溶液中,一定濃度的溴化十六烷基三甲基銨(CTMAB)與曙紅(Y)反應(yīng),使其熒光強(qiáng)度劇增,當(dāng)在Y-CTMAB中加入有機(jī)磷農(nóng)藥后,溶液在激發(fā)波長(zhǎng)316nm,發(fā)射波長(zhǎng)550nm處體系的熒光強(qiáng)度明顯降低,

5、且降低程度與有機(jī)磷農(nóng)藥的加入量呈良好的線(xiàn)性關(guān)系,據(jù)此建立了測(cè)定有機(jī)磷農(nóng)藥殘留總量的新方法。(3)在PH為4.60的B-R緩沖溶液中,中性紅(NR)與一定濃度的十二烷基苯磺酸鈉(SDBS)發(fā)生熒光增強(qiáng)反應(yīng),在該體系中加入有機(jī)磷農(nóng)藥后,在激發(fā)波長(zhǎng)560nm,發(fā)射波長(zhǎng)604nm處體系的熒光強(qiáng)度明顯降低,且降低程度與有機(jī)磷農(nóng)藥的加入量呈良好的線(xiàn)性關(guān)系,其線(xiàn)性范圍和檢出限分別為0.024～0.40mg/L,0.014mg/L。據(jù)此建立了測(cè)定有機(jī)磷

6、農(nóng)藥殘留總量的新方法。該方法已用于面粉和土壤中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留總量的檢測(cè),回收率在92.0～100.5％之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.08～1.81％之間,結(jié)果滿(mǎn)意。④在pH6.6的Sφrensen緩沖溶液中,達(dá)旦黃(TY)與一定濃度的吐溫-80發(fā)生熒光增強(qiáng)反應(yīng),當(dāng)在該體系中加入辛硫磷農(nóng)藥后,在λem=460nm處熒光強(qiáng)度明顯降低,且降低程度與辛硫磷的加入量呈良好的線(xiàn)性關(guān)系,線(xiàn)性范圍和檢出限分別是0～0.72mg/L,0.031mg/L。據(jù)此建