黃連中黃連素的提取及紫外光譜分析

1、黃連中黃連素的提取及紫外光譜分析【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹俊緦?shí)驗(yàn)?zāi)康摹?.通過(guò)從黃連中提取黃連素，掌握回流提取的方法。2.學(xué)習(xí)紫外吸收光譜的原理，了解紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的使用方法。【實(shí)驗(yàn)原理】【實(shí)驗(yàn)原理】黃連為我國(guó)名產(chǎn)藥材之一，抗菌力很強(qiáng)，對(duì)急性結(jié)膜炎、口瘡、急性細(xì)菌性痢疾、急性腸胃炎等均有很好的療效。黃連中含有多種生物堿，黃連素的含量約4%~10%。黃連素結(jié)構(gòu)式為：分子吸收紫外或可見(jiàn)光后，能在其價(jià)電子能級(jí)間發(fā)生躍遷。有機(jī)分子中有三種不同性質(zhì)的價(jià)電子

2、：成鍵的??????????????、n、、n。不同分子因電子結(jié)構(gòu)不同而有不同的電子能級(jí)和能級(jí)差，能吸收不同波長(zhǎng)的紫外光，產(chǎn)生特征的紫外吸收光譜。所以，紫外吸收光譜能用于有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)鑒定和定量分析。【實(shí)驗(yàn)步驟】【實(shí)驗(yàn)步驟】1.黃連素的提?。悍Q取5g粉碎的中藥黃連，放入50mL梨形燒瓶中，加入25mL水，在鐵架臺(tái)上，依次放好墊板、電熱包，固定好燒瓶的位置使梨形燒瓶中間半徑最大部分與電熱包表面相平。梨形燒瓶上裝上回流冷凝管，冷凝管中按照“

3、下進(jìn)上出”的原則通入自來(lái)水，冷凝水流量以出口有水小量流出即可，水流量不可較大以防膠管迸裂。用墊板層數(shù)來(lái)調(diào)節(jié)使球形冷凝管回流速度為1~2滴秒，回流2h，靜置稍冷后小心倒出上層溶液抽濾，下層藥渣可不過(guò)濾直接棄去（不得加水涮洗燒瓶后過(guò)濾，以免稀釋溶液得不到結(jié)晶）。2.黃連素的純化：濾液中加入3滴醋酸，若有不溶物須再次抽濾以除去不溶物，然后于溶液中加入5mL濃鹽酸，冷卻至室溫，即有黃色針狀體的黃連素鹽酸鹽析出，抽濾，烘干產(chǎn)品用電子天平稱重，計(jì)算

4、產(chǎn)率。產(chǎn)品倒入回收杯中，不可隨意亂扔。3.產(chǎn)品檢測(cè)：產(chǎn)品在UV1100型紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)中進(jìn)行紫外吸收光譜的測(cè)定。黃連素的紫外可見(jiàn)吸收光譜圖如下：3儀器介紹儀器介紹—UV1100型紫外分光光度計(jì)型紫外分光光度計(jì)【簡(jiǎn)介】【簡(jiǎn)介】UV1100型紫外分光光度計(jì)是由上海天美科學(xué)儀器有限公司生產(chǎn)的紫外吸收光譜分析儀器。紫外吸收光譜是分子中最外層價(jià)電子在不同能級(jí)上躍遷而產(chǎn)生的，它反映了分子中電子躍遷時(shí)的能量變化與混合物所含發(fā)色基團(tuán)的關(guān)系，主要提供

5、了分子內(nèi)共軛體系的結(jié)構(gòu)信息。通常以波長(zhǎng)λ為橫軸、吸光度A為縱軸作圖，就可獲得該化合物的紫外吸收光譜圖。【操作規(guī)程】【操作規(guī)程】1.開(kāi)啟計(jì)算機(jī)和分光光度計(jì)電源。2.點(diǎn)擊啟動(dòng)UVanalyst1.0操作控制軟件。3.點(diǎn)擊“聯(lián)機(jī)”按鈕。4.點(diǎn)擊界面左側(cè)“波長(zhǎng)掃描”，點(diǎn)擊“設(shè)置”，點(diǎn)擊“波長(zhǎng)掃描”；起始波長(zhǎng)設(shè)為600nm；結(jié)束波長(zhǎng)設(shè)為200nm；掃描速度設(shè)為400nmmin；其他保持不變。5.將分光光度計(jì)上拉桿置第一檔，讓裝蒸餾水的比色皿通過(guò)光