阿維菌素(abamectin)在甘藍(lán)和土壤中的殘留檢測(cè)技術(shù)及降解規(guī)律研究.pdf

1、阿維菌素屬大環(huán)內(nèi)酯類抗生素，是從土壤放線菌的發(fā)酵產(chǎn)物中分離出來的，Bla是其主要的生物活性組分，其含量不低于80％，Blb不高于20％，以Bla來標(biāo)定其含量。阿維菌素具有高效的殺蟲、殺螨和抗寄生蟲活性，被廣泛用于農(nóng)作物害蟲、害螨和家畜抗寄生蟲的防治。由于阿維菌素的用藥量少，殘留低，液相色譜-紫外檢測(cè)技術(shù)根本達(dá)不到檢測(cè)的要求，而液相色譜-熒光檢測(cè)技術(shù)由于受到衍生條件的限制，重現(xiàn)性和再現(xiàn)性較差。本文建立了超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜對(duì)阿維菌素在

2、甘藍(lán)和土壤中的殘留分析方法并對(duì)其在環(huán)境中的殘留動(dòng)態(tài)進(jìn)行研究，為掌握阿維菌素在甘藍(lán)上使用后的殘留情況，及評(píng)價(jià)阿維菌素對(duì)環(huán)境的安全性和制定其在甘藍(lán)中的安全、合理使用準(zhǔn)則提供科學(xué)依據(jù)。
　　 建立了阿維菌素在甘藍(lán)和土壤中的超高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用( UPLC-MS-MS)殘留檢測(cè)方法。樣品經(jīng)乙腈提取后，濃縮，經(jīng)NH2固相萃取柱凈化，超高效液相色譜梯度分離，質(zhì)譜采用電噴霧離子源，以正離子檢測(cè)方式進(jìn)行質(zhì)譜分析。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在1～200μ

3、g·L-1的質(zhì)量濃度范圍內(nèi)，阿維菌素農(nóng)藥的工作曲線呈線性，其相關(guān)系數(shù)r=0.9998，甘藍(lán)添加回收率為75.4％～90.0％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.8％～5.2％，土壤添加回收率為77.4％～109.7％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.3％～5.7％。定量限可達(dá)到1pg·kg-1，該方法靈敏、準(zhǔn)確，選擇性好，抗干擾能力強(qiáng)，可作為蔬菜中阿維菌素殘留檢測(cè)的確證方法。
　　 研究阿維菌素在甘藍(lán)和土壤中的殘留及降解動(dòng)力學(xué)規(guī)律。用已建立的UPLC-MS-

4、MS方法對(duì)田間試驗(yàn)采集的甘藍(lán)和土壤樣品進(jìn)行測(cè)定。消解動(dòng)態(tài)試驗(yàn)結(jié)果顯示，阿維菌素的消解規(guī)律符合一級(jí)動(dòng)力學(xué)方程模型，阿維菌素在甘藍(lán)中的半衰期為1.52～189天，在土壤中的半衰期為2.01～2.23天，在甘藍(lán)中的消解速率快于在土壤中消解速率，說明阿維菌素屬于易降解農(nóng)藥。
　　 最終殘留試驗(yàn)結(jié)果表明，在施藥量分別為10.8g·hm-2（推薦劑量，有效成分）和16.2g·hm-2（有效成分）兩個(gè)劑量，施藥分別1～2次，采樣距最后一次施藥