阿維菌素殘留的SPE—HPLC檢測方法研究.pdf

1、本論文針對目前我國農藥殘留一些常規(guī)分析方法中存在的操作過程冗長，使用大量有毒溶劑，不能進行即時檢測，對環(huán)境和操作人員身體健康構成一定程度威脅等缺陷，在綜述國內外農藥殘留分析檢測技術進展情況的基礎上，結合農殘分析檢測的要求，將固相萃取(SPE)前處理技術與高效液相色譜(HPLC)檢測技術相結合，以Florisil為填料自制了SPE小柱，建立檢測阿維菌素殘留的SPE－HPLC方法。結果表明，該方法滿足農殘分析檢測的要求，克服了液液萃取技術及

2、一般柱層析的缺點，試驗過程簡單、溶劑省、重現性好、回收率高、耗費時間少，并減少了雜質的引入，且易于操作，經濟適用。同時，利用建立的SPE－HPLC方法對田間阿維菌素的殘留動態(tài)進行了分析研究，具有較強的實際意義和應用價值。 本研究以Florisil為填料自制了SPE小柱，對土壤和甘藍樣品中的阿維菌素進行了提取、凈化等前處理，并選取添加濃度為0.05mg/kg的土壤為對象，與SPE商品柱的柱效作了對比，自制SPE小柱的平均回收率8

3、9.94％，略高于SPE商品柱的平均回收率89.24％；使用SPE小柱相對標準偏差1.82％，略低于SPE商品柱的2.73％，結果表明自制SPE柱的柱效與SPE商品柱的柱效相當，且自制SPE柱更為經濟實用。以N－甲基咪唑和三氟醋酸酐為衍生劑生成阿維菌素衍生物，對衍生化反應條件進行了比較選擇，并針對阿維菌素衍生物可以發(fā)射熒光的性質，用熒光檢測器代替了常用的紫外檢測器，排除了土壤、甘藍樣品中復雜物質的干擾，提高了檢測的靈敏度和選擇性，最低檢

4、出濃度為0.001mg/kg，在10－200μL/mL線性范圍內標準曲線的相關系數為0.999。通過3個濃度的添加實驗，對SPE－HPLC方法的可行性進行了驗證，回收率和相對標準偏差均滿足農殘分析檢測的要求，方法可行。在此基礎上，以建立的SPE－HPLC方法對田間土壤和甘藍中阿維菌素的殘留動態(tài)作了研究分析，結果表明，阿維菌素在甘藍上隨著時間的變化逐漸減少，24h后幾乎不能檢出，高施藥區(qū)甘藍上阿維菌素的降解速度初期較低施藥區(qū)快，后期則兩者