阿維菌素殘留的SPE—HPLC檢測(cè)方法研究.pdf

1、本論文針對(duì)目前我國(guó)農(nóng)藥殘留一些常規(guī)分析方法中存在的操作過(guò)程冗長(zhǎng)，使用大量有毒溶劑，不能進(jìn)行即時(shí)檢測(cè)，對(duì)環(huán)境和操作人員身體健康構(gòu)成一定程度威脅等缺陷，在綜述國(guó)內(nèi)外農(nóng)藥殘留分析檢測(cè)技術(shù)進(jìn)展情況的基礎(chǔ)上，結(jié)合農(nóng)殘分析檢測(cè)的要求，將固相萃取(SPE)前處理技術(shù)與高效液相色譜(HPLC)檢測(cè)技術(shù)相結(jié)合，以Florisil為填料自制了SPE小柱，建立檢測(cè)阿維菌素殘留的SPE－HPLC方法。結(jié)果表明，該方法滿足農(nóng)殘分析檢測(cè)的要求，克服了液液萃取技術(shù)及

2、一般柱層析的缺點(diǎn)，試驗(yàn)過(guò)程簡(jiǎn)單、溶劑省、重現(xiàn)性好、回收率高、耗費(fèi)時(shí)間少，并減少了雜質(zhì)的引入，且易于操作，經(jīng)濟(jì)適用。同時(shí)，利用建立的SPE－HPLC方法對(duì)田間阿維菌素的殘留動(dòng)態(tài)進(jìn)行了分析研究，具有較強(qiáng)的實(shí)際意義和應(yīng)用價(jià)值。 本研究以Florisil為填料自制了SPE小柱，對(duì)土壤和甘藍(lán)樣品中的阿維菌素進(jìn)行了提取、凈化等前處理，并選取添加濃度為0.05mg/kg的土壤為對(duì)象，與SPE商品柱的柱效作了對(duì)比，自制SPE小柱的平均回收率8

3、9.94％，略高于SPE商品柱的平均回收率89.24％；使用SPE小柱相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差1.82％，略低于SPE商品柱的2.73％，結(jié)果表明自制SPE柱的柱效與SPE商品柱的柱效相當(dāng)，且自制SPE柱更為經(jīng)濟(jì)實(shí)用。以N－甲基咪唑和三氟醋酸酐為衍生劑生成阿維菌素衍生物，對(duì)衍生化反應(yīng)條件進(jìn)行了比較選擇，并針對(duì)阿維菌素衍生物可以發(fā)射熒光的性質(zhì)，用熒光檢測(cè)器代替了常用的紫外檢測(cè)器，排除了土壤、甘藍(lán)樣品中復(fù)雜物質(zhì)的干擾，提高了檢測(cè)的靈敏度和選擇性，最低檢

4、出濃度為0.001mg/kg，在10－200μL/mL線性范圍內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)為0.999。通過(guò)3個(gè)濃度的添加實(shí)驗(yàn)，對(duì)SPE－HPLC方法的可行性進(jìn)行了驗(yàn)證，回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均滿足農(nóng)殘分析檢測(cè)的要求，方法可行。在此基礎(chǔ)上，以建立的SPE－HPLC方法對(duì)田間土壤和甘藍(lán)中阿維菌素的殘留動(dòng)態(tài)作了研究分析，結(jié)果表明，阿維菌素在甘藍(lán)上隨著時(shí)間的變化逐漸減少，24h后幾乎不能檢出，高施藥區(qū)甘藍(lán)上阿維菌素的降解速度初期較低施藥區(qū)快，后期則兩者