動(dòng)物可食組織中呋喃丹殘留檢測(cè)HPLC-MS方法的研究.pdf

1、氨基甲酸酯類藥物是在農(nóng)業(yè)上廣泛使用的農(nóng)藥,具有分解快、殘留期短、高效、選擇性強(qiáng)等特點(diǎn),被廣泛地用于殺蟲、殺螨等。呋喃丹(Carbofuran)是氨基甲酸酯類藥物中的一種,具有高效、廣譜、內(nèi)吸性等優(yōu)點(diǎn),是目前國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)和應(yīng)用最為廣泛的氨基甲酸酯類殺蟲劑的主要品種之一。由于呋喃丹具有殺蟲效果好、價(jià)格便宜、等特點(diǎn),已廣泛用于防治糧、棉、油、水果、蔬菜等多種作物以及觀賞植物,但是,呋喃丹屬于劇毒農(nóng)藥同時(shí)又是動(dòng)物殺蟲劑,很容易通過(guò)食物鏈、飲水或者

2、空氣等污染養(yǎng)殖動(dòng)物,造成動(dòng)物組織中的藥物殘留,對(duì)水生動(dòng)物高毒、對(duì)人、畜也有高毒,因此呋喃丹的藥物毒性及殘留問(wèn)題嚴(yán)重,造成的潛在的食品安全危害不容忽視。針對(duì)以上存在的問(wèn)題以及社會(huì)、市場(chǎng)的需要,本試驗(yàn)研究呋喃丹在豬可食組織中殘留的高效檢測(cè)方法--液相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用檢測(cè)方法,并且建立豬可食性組織中呋喃丹的提取方法。研究結(jié)果正在申請(qǐng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),將廣泛地應(yīng)用于豬組織中呋喃丹殘留的研究,保障食品安全。
　　 通過(guò)研究豬組織樣品(肌肉、肝臟和腎

3、臟的)提取及凈化方法,確立液相測(cè)定溶劑以及質(zhì)譜測(cè)定等條件,本文建立了呋喃丹在豬肌肉、肝臟和腎臟中的液相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用殘留分析方法。同時(shí)本文對(duì)呋喃丹檢測(cè)方法的回收率、精密度、最低檢測(cè)限、最低定量限以及線性關(guān)系等進(jìn)行了系統(tǒng)評(píng)價(jià)。具體方法如下:動(dòng)物組織樣品采用乙腈提取,重復(fù)提取兩次,合并兩次的洗液,水浴旋轉(zhuǎn)蒸干后(濃縮步驟須控制溫度不超過(guò)40℃),用乙腈4ml沖洗蒸發(fā)燒瓶?jī)纱?合并兩次的洗液,向其中加入5ml正己烷去脂,漩渦混勻(1min),

4、棄去正己烷層,并重復(fù)去脂操作兩次,40℃氮?dú)獯蹈珊蠹铀?ml混勻。水溶液經(jīng)HLB固相萃取小柱凈化后,用3ml乙腈洗脫,收集洗脫液。40℃氮?dú)獯蹈上疵撘汉?用0.5ml的流動(dòng)相(甲醇:10mmol/乙酸銨=65:35)溶解濃縮殘?jiān)?過(guò)0.22μm濾膜,液相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用檢測(cè)。結(jié)果表明,呋喃丹在豬肌肉中的定量限為0.5ng/g,在豬肝臟和腎臟中的定量限為1ng/g和1ng/g。當(dāng)肌肉中呋喃丹的添加濃度為0.5ng/g、1ng/g、2ng/g

5、時(shí),回收率范圍為74.92％～79.60％,日間變異系數(shù)范圍為5.78％～8.95％;當(dāng)肝臟中呋喃丹的添加濃度為1ng/g、2ng/g、5ng/g時(shí),回收率范圍為73.77％～78.48％,日間變異系數(shù)范圍為6.73％～9.32％；當(dāng)腎臟中呋喃丹的添加濃度為1ng/g、2ng/g、5ng/g時(shí),回收率范圍為74.06％～76.15％,日間變異系數(shù)范圍為6.28％～11.19％。呋喃丹標(biāo)準(zhǔn)溶液在0.1-100.0ng/mL時(shí),其回歸方程為

6、y=814.26x+1236.5,相關(guān)系數(shù)r=0.9995。豬肌肉中添加呋喃丹濃度范圍在0.5ng/g～8ng/g,工作曲線回歸方程為)y=9712x+822.3,r=0.9993；豬肝臟中添加呋喃丹濃度范圍在1ng/g～16ng/g時(shí),工作曲線回歸方程為y=5123x+413.71,r=0.9994；豬腎臟中添加呋喃丹濃度范圍在1ng/g～16n/g時(shí),工作曲線回歸方程為y=5858x-2392.1,r=0.9992。