2,4-滴丁酸的殘留分析研究及其在水稻和土壤中的降解規(guī)律.pdf

1、2,4-滴丁酸作為一類最重要除草劑，在整個(gè)化學(xué)除草中始終占據(jù)著重要地位。近幾年其產(chǎn)量持續(xù)上升，使用范圍也在不斷擴(kuò)大。作為苯氧羧酸類除草劑的主要代表之一，2,4-滴丁酸容易在農(nóng)田生態(tài)系統(tǒng)中發(fā)生遷移，引起土壤、大氣、水源等污染，因此確定其檢測(cè)方法就顯得尤為緊迫。本次實(shí)驗(yàn)建立了一種檢測(cè)2,4-滴丁酸殘留量的分析方法，通過(guò)田間試驗(yàn)對(duì)其在水稻生態(tài)環(huán)境中的（稻米、稻殼、植株、稻田土、稻田水）殘留情況進(jìn)行分析，并對(duì)室內(nèi)環(huán)境下2,4-滴丁酸在滅菌與未滅

2、菌三種土壤（壤土、紅土、沙土）中的降解情況做了相關(guān)研究，旨在為保障農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量和環(huán)境安全提供科學(xué)依據(jù)。主要研究結(jié)果如下：
　　1、建立測(cè)定2,4-滴丁酸在水稻和土壤中殘留量的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分析方法。稻殼和土壤的實(shí)驗(yàn)方法是利用酸化的乙腈作為提取劑（甲酸溶液+乙腈混合溶液，1:2，V/V），稻米基質(zhì)中，使用的提取劑則為5％甲酸溶液+乙腈混合溶液（1:2，V/V）。通過(guò)振蕩離心使其完全混勻，過(guò)無(wú)水硫酸鈉后，濃縮至近干，用甲醇∶水（1

3、:1，V/V）分多次洗滌濃縮瓶，過(guò)0.22μm微孔濾膜待測(cè)。本實(shí)驗(yàn)中先用0.025M氫氧化鈉溶液振蕩離心提取。之后取上清液，用36%鹽酸將pH調(diào)至≤2，后續(xù)步驟同稻殼、糙米、土壤三個(gè)基質(zhì)的實(shí)驗(yàn)方法。田水的處理方法較為簡(jiǎn)單，直接通過(guò)0.22μm微孔濾膜待測(cè)。
　　研究結(jié)果表明：2,4-滴丁酸在水稻稻米、稻殼、植株、田水和土壤中的平均回收率為71%～114%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為1.90%～17.59%；在上述的色譜條件下，2,4

4、-滴丁酸在田水、土壤、植株、稻殼和稻米樣品中的最低檢出濃度均為0.02mg/kg。
　　2、消解動(dòng)態(tài)實(shí)驗(yàn)中，2014年度安徽、廣東和湖北試驗(yàn)點(diǎn)水稻植株中2,4-滴丁酸的消解半衰期分別為4.7、2.3和7.8天；2015年度安徽、廣東和湖北試驗(yàn)點(diǎn)水稻植株中2,4-滴丁酸的消解半衰期分別為1.1、11.7和4.6天。2014年度安徽、廣東試驗(yàn)點(diǎn)土壤中2,4-滴丁酸的消解半衰期分別為14.4、7.1天；2015年度安徽、廣東和湖北試驗(yàn)點(diǎn)

5、土壤中2,4-滴丁酸的消解半衰期分別為20.4、7.0和34.7天。2014年度廣東試驗(yàn)點(diǎn)2,4-滴丁酸在田水中消解較快，有效數(shù)據(jù)較少而無(wú)法模擬一級(jí)動(dòng)力學(xué)方程；安徽和湖北試驗(yàn)點(diǎn)田水中2,4-滴丁酸消解半衰期分別為0.9和2.5天。2015年安徽、廣東2,4-滴丁酸兩地消解快，無(wú)法模擬動(dòng)態(tài)，湖北試驗(yàn)點(diǎn)田水中2,4-滴丁酸消解半衰期為5.9天。
　　3、在室內(nèi)模擬研究了三種不同類型土壤在滅菌與未滅菌情況下，2,4-滴丁酸的降解情況。通