炔草酯及炔草酸的殘留分析方法及其在小麥和土壤中的降解研究.pdf

1、炔草酯是當(dāng)前廣泛使用的一種新型有效除草劑。目前炔草酯已被很多國家投入使用，但我國對炔草酯的使用和殘留動(dòng)態(tài)的研究較少。本文首先建立一種檢測炔草酯及其代謝物炔草酸殘留量的分析方法，然后通過田間試驗(yàn)對炔草酯在小麥和土壤中的殘留動(dòng)態(tài)進(jìn)行了研究，并在室內(nèi)研究了炔草酯在滅菌與未滅菌三種土壤中的降解情況，為確保炔草酯能夠合理安全使用，評價(jià)其在小麥上的消解動(dòng)態(tài)情況、殘留情況以及對生態(tài)環(huán)境的破壞情況和保障農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量安全提供科學(xué)依據(jù)。主要研究結(jié)果如下：<

2、br>　　1.建立了一種測定炔草酯及其代謝物炔草酸在小麥和土壤中殘留量的高效液相色譜分析方法。植株樣品中的炔草酯用乙腈：水（20:10，v:v）機(jī)械振蕩提取，經(jīng)Florisil固相萃取柱凈化；植株樣品中的炔草酸用乙腈/水（20:10，v:v）機(jī)械振蕩提取，經(jīng)C18 SPE小柱層析凈化；麥粒樣品中的炔草酯用乙腈機(jī)械振蕩提取，經(jīng)Florisil固相萃取柱凈化；麥粒樣品中的炔草酸用乙腈/水（20:10，v:v）機(jī)械振蕩提取，經(jīng)C18 SPE小

3、柱層析凈化；土壤樣品中的炔草酯和炔草酸同時(shí)用乙腈機(jī)械振蕩提取，過0.22um濾膜，最后采用高效液相色譜進(jìn)行測定。研究結(jié)果表明：炔草酯在小麥籽粒、植株和土壤中的平均回收率為87.4％～97.5%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為1.36%～8.97%；炔草酸的平均回收率為80.2%～105.5%，RSD為0.89%～8.32%；在籽粒、植株和土壤中炔草酯的最低檢測濃度均為0.05mg/kg，炔草酸的最低檢測濃度分別為0.05mg/kg、0.1mg

4、/kg和0.05mg/kg?？梢?，上述所建立的測定小麥籽粒、植株和土壤中炔草酯及其代謝物炔草酸殘留量的方法符合農(nóng)藥殘留分析的標(biāo)準(zhǔn)和要求。
　　2.炔草酯的田間試驗(yàn)分別于2013年和2014年在安徽、河南和山東三地進(jìn)行。試驗(yàn)結(jié)果表明:2013年河南和山東植株樣品上的炔草酯半衰期分別為12.1d和31.6d，2014年安徽和河南半衰期分別為15.1d和9.3d；2013年安徽、河南和山東植株樣品中的炔草酸半衰期分別為1.5d、4.8d

5、和2.4d，2014年安徽和山東半衰期分別為1.1d和4.6d。土壤樣品中的炔草酯降解極為迅速，2013年土壤中炔草酯除安徽試驗(yàn)點(diǎn)土壤2h樣品中檢出炔草酯殘留量為0.622 mg/kg外，其余樣品殘留量均低于最低檢測濃度（0.05 mg/kg）；2014年河南試驗(yàn)點(diǎn)土壤樣品中炔草酸消解半衰期為2.6d。由此可知，炔草酯在土壤中的降解速度明顯比在小麥植株中要的快很多，炔草酯在土壤中2h后幾乎降解完全，而在植株中的降解相對較慢。
　　

6、3.在室內(nèi)研究了三種不同類型土壤在滅菌與未滅菌情況下炔草酯的降解情況。研究結(jié)果表明：滅菌后的土壤中炔草酯的降解速度明顯比未滅菌土壤的降解速度慢，而且炔草酯在三種土壤中的降解速率差異也比較明顯。在滅菌土壤中，炔草酯在三種土壤中的降解速率依次為沙土>壤土>紅土，降解速率隨pH值和有機(jī)質(zhì)含量的增大而加快?？梢娡寥牢⑸飳θ膊蒗サ慕到馄鸬搅酥饕拇龠M(jìn)作用，并且高pH值和有機(jī)質(zhì)含量可能更有利于炔草酯在土壤中的降解。該降解動(dòng)態(tài)試驗(yàn)為科學(xué)評價(jià)炔草酯對