多殺霉素在水稻和土壤中的殘留研究.pdf

1、本文采用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(HPLC-MS/MS)建立了水稻和土壤中多殺霉素的殘留分析方法，同時對多殺霉素在水稻和土壤中的消解規(guī)律和最終殘留進(jìn)行了研究。
　　 分析方法以QuEChERS法為基礎(chǔ)，樣品經(jīng)乙腈提取，乙二氨基-N-丙基硅烷(PSA)和石墨化碳黑(GCB)凈化，HPLC-MS/MS進(jìn)樣分析。方法的線性關(guān)系良好，多殺霉素A和D的線性相關(guān)系數(shù)R2均大于0.99。多殺霉素A和D的檢出限(LOD)在田水中均為0.001m

2、g/L，在稻田土壤，水稻植株，稻米，稻殼和稻桿中均為0.005mg/kg。多殺霉素A和D的定量限(LOQ)在田水中均為0.005mg/L，在水稻其他基質(zhì)中分別為0.06mg/kg、0.01mg/kg；在稻田土壤、田水及水稻各基質(zhì)中多殺霉素A和D的平均回收率為72.9％-107.9％，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.7％-13.5％。
　　 多殺霉素的田間殘留試驗于2010-2011年在北京，湖北，浙江三地進(jìn)行。多殺霉素在稻田土壤、田水和水稻植

3、株樣品中的消解符合一級動力學(xué)方程Ct=C0e-kt，半衰期分別為5.06-8.88d、0.15-4.61d和0.37-4.79d。最終殘留試驗中，以低劑量65g/hm2及高劑量97.5g/hm2，分別施藥3次到4次，7d后收獲的稻米中殘留量均低于0.3610mg/kg。
　　 試驗結(jié)果表明，本文建立的方法簡單快速，靈敏度高，多殺霉素在水稻和土壤中消解較快，在稻米中的殘留也很低，在推薦的施藥劑量下，安全間隔期設(shè)為7d，多殺霉素在水