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1、本文對(duì)HW-02在玉米、土壤上的殘留動(dòng)態(tài)和土壤中吸附特性進(jìn)行了測(cè)定與研究。 采用丙酮提取、石油醚液液分配、氧化鋁柱凈化,Equity-1701石英毛細(xì)管柱分離的GC-μ-ECD和HP-5MS彈性石英毛細(xì)管柱分離的GC-MS-SIM分析技術(shù),分別對(duì)HW-02在玉米、土壤中的殘留動(dòng)態(tài)、最終殘留量進(jìn)行了分析測(cè)定。 GC-μ-ECD分析方法的最小檢出量為5×10<'-11>g;最低檢出濃度為0.005mg·kg<'-1>。方法的
2、添加濃度為0.05mg·kg<'-1>、0.1mg·kg<'-1>、0.5mg·kg<'-1>,HW-02在土壤、玉米植株和玉米籽粒中的添加回收率分別為98.0-100.0%、80.6-97.8%和77.6-86.6%。 GC-MS-SIM 分析方法的最小檢出量為5×10<'-10>g;最低檢出濃度為0.01mg·kg<'-1>。方法的添加濃度為0.05mg·kg<'-1>、0.1mg·kg<'-1>、0.5mg·kg<'-1>
3、,HW-02在土壤、玉米植株和玉米籽粒中的添加回收率分別為98.0-98.8%、80.4-101.2%和77.0-86.8%。 玉米上噴施HW-02高劑量900g a.i·hm<'-2>,2年試驗(yàn)結(jié)果表明:玉米上的原始沉積量為4.25-7.38mg·kg<'-1>,半衰期為0.1-0.4d,施藥3d后消解率達(dá)90%以上,消解動(dòng)態(tài)方程2005年C<,t>=2.2984e<'-1.2880t>,r=0.6742(長(zhǎng)春);C<,t>=
4、5.4284e<'-3.8710t>,r=0.9957(海淪);2006年C<,t>=5.4144e<'-1.0430t>,r=0.9511(長(zhǎng)春);C<,t>=5.8023e<'-1.1372t>,r=0.9711(海淪)。土壤上的原始沉積量為1.85-2.91mg·kg<'-1>,半衰期為0.2-0.4d,施藥3d后消解率即達(dá)90%以上,消解動(dòng)態(tài)方程,2005年C<,t>=1.7842e<'-0.9784t>,r=0.9608(長(zhǎng)春
5、);C<,t>=1.6607e<'-0.7932t>,r=0.9654(海淪);2006年C<,t>=1.1579e<'-0.8205t>,r=0.9540(長(zhǎng)春);C<,t>=1.2377e<'-0.7921t>,r=0.9276(海淪)。消解過程均符合一級(jí)動(dòng)力學(xué)方程,以消解速率來評(píng)價(jià),HW-02在玉米和土壤中都屬于易消解農(nóng)藥。 測(cè)定了HW-02在玉米和土壤上的最終殘留量。2年試驗(yàn)結(jié)果表明:30%HW-02EC施用1次,施藥量
6、為900g a.i·hm<'-2>、450 g a.i·hm<'-2>,玉米收獲期籽粒和土壤中的最終殘留量均低于最低檢出濃度,玉米上的最終殘留量與劑量無明顯相關(guān),殘留量增加不顯著,無累積性。 根據(jù)上述研究結(jié)果,參照HW-02在玉米和土壤中的殘留消解動(dòng)態(tài),建議30%HW-02EC在玉米上施藥量不要高于450g a.i.hm<'-2>,MRL值暫定為0.1mg·kg<'-1>。 分別從方法顯著性、方法靈敏度、確證手段三方面對(duì)
7、比研究了GC-μ-ECD和GC-MS兩種檢測(cè)分析技術(shù)的優(yōu)越性。經(jīng)比較研究,采用GC-MS分析技術(shù)所得結(jié)果與采用GC-μ-ECD分析技術(shù)所得結(jié)果基本吻合,無顯著性差異。兩種檢測(cè)方法最低檢出濃度符合推薦的MRL的要求。GC-MS-SIM檢測(cè)靈敏度雖不如GC-μ-ECD高,但是突出的優(yōu)點(diǎn)是可以對(duì)分析的組分進(jìn)行確證。 本文還研究了土壤對(duì)HW-02的吸附試驗(yàn),選取了有機(jī)質(zhì)含量不同的五種土壤:草甸土、砂性土、粘壤土、白漿土和黑鈣土。采用經(jīng)典
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