小麥粉與大米粉及其制品

1、小麥粉與大米粉及其制品甲醛次硫酸氫鈉含量的測1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用高效液相色譜測定小麥粉與大米粉及其制品中甲醛及甲醛次硫酸氫鈉的原理、試劑、儀器、樣品前處理、高效液相色譜測定、結(jié)果計(jì)算和精密度。本標(biāo)準(zhǔn)適用于小麥粉、大米粉及其制品中殘留甲醛及甲醛次硫酸氫鈉含量的測定。本標(biāo)準(zhǔn)的檢出限為0.08gg.2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版不適用于

2、本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成的協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GBT2912.1—1998紡織品甲醛的測定第一部分：游離水解的甲醛（水萃取法）3原理在酸性溶液中，樣品中殘留的甲醛次硫酸氫鈉分解釋放出的甲醛被水提取，提取后的甲醛與2，4二硝基苯肼發(fā)生加成反應(yīng)，生成黃色的2，4二硝基苯腫，用正已烷萃取后，經(jīng)高效液相色譜儀分離，與標(biāo)準(zhǔn)甲醛衍生生物的保留時(shí)間對照定性，用標(biāo)準(zhǔn)曲線法定

3、量。4試劑所用化學(xué)劑中，正已烷為色譜純，其余均為分析純。配溶液所用水均為經(jīng)高錳酸鉀處理后的重蒸水。4.1鹽酸一氯化鈉溶液：稱取20g氯化鈉于1000mL容量瓶中，用少量水溶解，加60mL37%鹽酸，加水至刻度。4.2甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲備液：取1mL36%～38%甲醛溶液，用水定容至500mL，使用前按GBT2912.11998中的亞硫酸鈉法定甲醛濃度。或者用甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成40gmL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液，此溶液放置4℃冰箱中可保存1個(gè)月。4.3甲醛標(biāo)

4、準(zhǔn)使用液：準(zhǔn)確量取一定量經(jīng)標(biāo)定的甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲備液，配置成2g／mL的甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用液，此標(biāo)準(zhǔn)使用液必須使用當(dāng)天配制。6.3標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制分別量取0.00mL、o25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用液于25mL比色管中（相當(dāng)予0.0g、0.5g、1Og、2.0g、4Og.8.Og甲醛），分別加入2mL鹽酸一氯化鈉溶液(4.1)、1mL磷酸氫二鈉溶液(4.4)、0.5mL衍生劑(4.6)，然后補(bǔ)加水至1

5、0mL，蓋上塞子，搖勻。置于50℃水浴中加熱40min后，取出用流水冷卻至室溫。準(zhǔn)確加入5.0mL正己烷(4.8)，將比色管橫置，水平方向輕輕振搖3次—5次后，將比色管傾斜放置，增加正己烷與水溶液的接觸面積。在一個(gè)小時(shí)內(nèi)，每隔5min輕輕振搖3次—5次，然后再靜置30min，取10L正己烷萃取液進(jìn)樣。以所取甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用液中甲醛的質(zhì)量（以微克為單位）為橫坐標(biāo)，甲醛衍生物苯腙的峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。6.4樣品測定取2.0ml.樣

6、品處理所得上清液(6.2)于25mL.比色管中，加入lmL磷酸氫二鈉溶液(4.4)、0.5mL衍生生劑(4.6)，補(bǔ)加水至10mL，蓋上塞子，搖勻。以下按6.3自“置于50℃水浴中加熱40min后”起依法操作，并與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。注意振搖時(shí)不宜劇烈，以免發(fā)生乳化。如果出現(xiàn)乳化現(xiàn)象，滴加l滴～2滴無水乙醇。7結(jié)果計(jì)算樣品中甲醛次硫酸氫鈉含量（以甲醛計(jì)）按式(1)計(jì)算：………………………………（1）式中：C——樣品中甲醛含量，單位為微克每