氣質(zhì)聯(lián)用法測定售瓶裝水中塑化劑含量

1、氣質(zhì)聯(lián)用法測定市售瓶裝水中塑化劑含量吳善超515111910138實驗目的：1、掌握氣質(zhì)聯(lián)用的儀器分析方法。2、嘗試合適色譜條件對塑化劑進行分離檢測。實驗原理：氣相色譜法是以氣體為流動相的色譜法。根據(jù)試樣中各組分在氣固或氣液兩相間的吸附或分配系數(shù)的不同隨載氣移動而進行分離。分離后的組分按保留時間的先后順序依次進入檢測器，并自動記錄檢測信號，依據(jù)組分的保留時間和響應值進行定性和定量分析。在儀器允許的氣化條件下，凡是可以氣化且穩(wěn)定、不具腐蝕

2、性的液體液體或氣體，都可以用氣相色譜法分析。其具有如下特點：（1）高效能、高選擇性。可分離性質(zhì)相似的多組分混合物。（2）高靈敏度?？蓹z出1013~1011g的物質(zhì)。（3）分析速度快。（4）應用范圍廣。氣相色譜法的局限在于：其不適用于高沸點、難揮發(fā)、熱穩(wěn)定性差的高分子化合物和生物大分子的分析。按照所用的固定相不同，氣相色譜法可分為氣固色譜和氣液色譜。按照色譜分離的原理可分為吸附色譜和分配色譜。前者使用固體吸附劑，如硅膠、分子篩等作為固定相

3、，該法只適用于氣體及低沸點的物質(zhì)的分析；后者采用涂布在惰性載體上的有機化合物作為固定相，該法應用廣泛。氣相色譜儀一般由氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測記錄系統(tǒng)和溫度控制等部分組成。（1）氣路系統(tǒng)：包括氣源、氣體凈化、氣體流量控制等部分組成，其作用是為一起提供純凈、穩(wěn)定的載氣。常用的載氣有氮氣和氫氣，也可用氦氣、氬氣或空氣。（2）進樣系統(tǒng)：包括進樣裝置和氣化室。其作用是將樣品在進入色譜柱前迅速氣化，并定量轉(zhuǎn)入到色譜柱中。要想獲得良好的分

4、離結(jié)果，進樣速度應極快，且樣品應在氣化室瞬間氣化。液體樣品一般采用微量進樣器，可根據(jù)進樣量的不同選用不同體積的進樣器。對氣化室的要求是熱容量要大，溫度要足夠高且無催化效應。（3）分離系統(tǒng)：該部分由色譜柱組成，是色譜儀最重要的部分，其作用是分1min，再以5℃min升溫至280℃，保持4min。載氣為高純He，載氣流速1.0mLmin，分流比10:1，進樣量1uL②質(zhì)譜條件EI離子源，電子能量70eV，離子源溫度230℃，GCMS傳輸線溫

5、度280℃，全掃描范圍mz29～450，選擇離子監(jiān)測范圍待定，溶劑延遲5min。3、標準曲線的制備配制8mgL的DBP原液。分別移取10、35、65、90、125uLDBP原液，用甲醇定容至1mL，得到0.08、0.28、0.52、0.72、1.00mgL的DBP標液。實驗數(shù)據(jù)與分析：表一表一DBP標準曲線數(shù)據(jù)標準曲線數(shù)據(jù)濃度mgL保留時間s峰面積0.2812.201223770.5212.203506760.7212.20362663