生物堿類藥物的分析

1、生物堿類藥物的分析,鑒別試驗及特殊雜質(zhì)檢查,2,含量測定,3,生物堿類藥物的分類、結(jié)構(gòu)與性質(zhì),1,第九章 生物堿類藥物的分析,第一節(jié) 生物堿類藥物的分類、結(jié)構(gòu)與性質(zhì),,1,,2,分類及化學結(jié)構(gòu),各類生物堿藥物的主要理化性質(zhì),一、分類及化學結(jié)構(gòu),1.生物堿類藥物的分類 生物堿數(shù)目多、結(jié)構(gòu)復(fù)雜，其基本母核多種多樣。根據(jù)其母核結(jié)構(gòu)大致可分為苯烴胺類、托烷類、喹啉類、異喹啉類、吲哚類、黃嘌呤類六大類。,,,,,,,,,,,,,,一、分類

2、及化學結(jié)構(gòu),2.化學結(jié)構(gòu)（1）苯烴胺類,,,,,,,,,,,,,,一、分類及化學結(jié)構(gòu),（2）托烷類,,,,,,,,,,,,,,一、分類及化學結(jié)構(gòu),（3）喹啉類,,,,,,,,,,,,,,一、分類及化學結(jié)構(gòu),（4）異喹啉類,,,,,,,,,,,,,,一、分類及化學結(jié)構(gòu),（5）吲哚類,,,,,,,,,,,,,,一、分類及化學結(jié)構(gòu),（6）黃嘌呤類,,,,,,,,,,,,,,二、各類生物堿藥物的主要理化性質(zhì),1.苯烴胺類（1）性狀（2）溶

3、解性（3）紫外吸收（4）旋光性2.托烷類（1）性狀（2）溶解性（3）旋光性,,,,,,,,,,,,,,二、各類生物堿藥物的主要理化性質(zhì),3.喹啉類（1）性狀（2）溶解性（4）旋光性4.異喹啉類（1）性狀（2）溶解性（3）旋光性,,,,,,,,,,,,,,二、各類生物堿藥物的主要理化性質(zhì),5.吲哚類（1）性狀（2）溶解性（4）旋光性6.黃嘌呤類（1）性狀（2）溶解性,,,,,,,,,,,,,,第二節(jié)

4、鑒別試驗及特殊雜質(zhì)檢查,,1,,2,鑒別試驗,特殊雜質(zhì)檢查,一、鑒別試驗,1.一般鑒別反應(yīng)（1）熔點測定（2）顯色反應(yīng)（3）沉淀反應(yīng)（4）紫外-可見分光光度法（5）紅外吸收光譜法,,,,,,,,,,,,,,一、鑒別試驗,2.特殊鑒別反應(yīng)（1）雙縮脲反應(yīng),,,,,,,,,,,,,,一、鑒別試驗,（2）Vitaili反應(yīng),,,,,,,,,,,,,,一、鑒別試驗,（3）綠奎寧反應(yīng)（4）甲醛-硫酸反應(yīng)（5）紫脲酸銨反應(yīng),

5、,,,,,,,,,,,,,二、特殊雜質(zhì)檢查,1.利用物理性質(zhì)差異（1）溶解行為（2）旋光性質(zhì)的差異2.利用化學性質(zhì)差異（1）生成沉淀（2）顯色反應(yīng)①鹽酸嗎啡中阿撲嗎啡的檢查②鹽酸嗎啡中罌粟酸的檢查③磷酸可待因中嗎啡的檢查,,,,,,,,,,,,,,第三節(jié) 含量測定,,1,,2,非水溶液滴定法,提取酸堿滴定法,,3,,4,酸性染料比色法,紫外-可見分光光度法,,5,,6,熒光分析法,高效液相色譜法,一、非水溶液滴定法,1.

6、基本原理2.一般方法3.測定條件的選擇（1）適用范圍（2）酸根的影響（3）指示終點方法,,,,,,,,,,,,,,一、非水溶液滴定法,4.應(yīng)用示例（1）有機弱堿的測定（2）生物堿鹽的測定①氫鹵酸鹽②硫酸鹽③硝酸鹽,,,,,,,,,,,,,,二、提取酸堿滴定法,1.基本原理和方法（1）直接滴定法（2）返滴定法（3）返提取法,,,,,,,,,,,,,,二、提取酸堿滴定法,2.測定條件的選擇（1）堿化試劑①含

7、酯結(jié)構(gòu)的藥物②含酚結(jié)構(gòu)的藥物③含脂肪性共存藥物（2）提取溶劑（3）指示劑的選擇（4）乳化的預(yù)防和消除3.應(yīng)用示例,,,,,,,,,,,,,,三、酸性染料比色法,1.基本原理2.測定條件的選擇（1）水相的最佳pH（2）酸性染料（3）有機溶劑（4）水分的影響（5）染料中有色雜質(zhì),,,,,,,,,,,,,,三、酸性染料比色法,3.應(yīng)用示例（1）對照品溶液的制備（2）供試品溶液的制備（3）測定法,,,,,,,,,

8、,,,,,四、紫外-可見分光光度法,大多數(shù)生物堿及有關(guān)合成物，在分子結(jié)構(gòu)中都含有不同數(shù)量的不飽和雙鍵或芳香環(huán)，因此可在紫外光區(qū)產(chǎn)生吸收。采用對照品比較法或吸收系數(shù)法可以對生物堿的制劑進行含量測定。1.對照品比較法實例2.吸收系數(shù)法實例,,,,,,,,,,,,,,五、熒光分析法,（1）對照品溶液制備（2）供試品溶液制備（3）測定法,,,,,,,,,,,,,,六、高效液相色譜法,高效液相色譜法在生物堿的含量測定中應(yīng)用廣泛，其中80%