近紅外光譜法用于硫酸軟骨素含量測定的模型研究.pdf

1、硫酸軟骨素是從動物喉骨、鼻中骨、氣管等軟骨組織中提取制備的酸性粘多糖類藥物，具有許多重要的生理活性和藥理作用?？梢杂糜谀承┥窠?jīng)性頭痛、神經(jīng)痛、關(guān)節(jié)痛、偏頭痛、動脈硬化癥等；也可用于鏈霉素引起的聽覺障礙及肝炎等的輔助治療等。美國藥典-處方集將其列入膳食補充項內(nèi)。近年來，硫酸軟骨素作為一種新型藥用活性成分，在醫(yī)藥制劑、醫(yī)學(xué)材料、日化產(chǎn)品、保健品等領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。
　　 由于硫酸軟骨素的用途越來越廣泛，其國際需求量在逐年增多。它的價格與

2、原料來源及含量有很大關(guān)系，因此如何快速準(zhǔn)確檢驗硫酸軟骨素含量對生產(chǎn)和銷售有一定的實際意義，這也是近年來的研究熱點之一。本文對它的含量測定方法進行了綜述。介紹了分光光度法、比濁法、高效液相色譜法、電泳法等方法，其中法定方法為部頒標(biāo)準(zhǔn)的氨基己糖測定法。各種方法的操作特點及適用情況均不相同。
　　 近紅外光是介于可見光和中紅外光之間的電磁波，含有C-H、O-H、N-H、S-H等鍵的有機物質(zhì)在該譜區(qū)有著豐富的化學(xué)信息。這個區(qū)域內(nèi)的近紅外

3、光譜是由分子內(nèi)基團振動的倍頻吸收和合頻吸收產(chǎn)生。近年來，由于計算機技術(shù)和化學(xué)計量學(xué)的發(fā)展，近紅外光譜分析技術(shù)在各行業(yè)的發(fā)展應(yīng)用極為迅速，現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于石油化工業(yè)、農(nóng)業(yè)、食品業(yè)、制藥業(yè)、臨床醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域。在制藥領(lǐng)域中，該分析技術(shù)可用于藥物定性和定量分析、藥物制劑中活性成分分析、藥物在線過程監(jiān)測、藥物微生物監(jiān)測、中藥材的鑒別及有效成分的提取過程等方面。其中定量校正模型的建立是近紅外光譜分析的核心技術(shù)之一，常用的方法有多元線性回歸、偏最小二乘和

4、人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)等。
　　 近紅外分析技術(shù)是一種綠色分析技術(shù)，其優(yōu)點有：分析速度快，可對多種成分同時分析，沒有污染，樣品不需特別的預(yù)處理，不使用有毒、有害試劑，不對樣品造成損傷，可以進行實時分析和遠(yuǎn)距離測定，操作簡單，分析成本低。
　　 近年來的文獻報道中有采用近紅外光譜法對多糖進行定性、定量分析及在線質(zhì)量控制等方面的應(yīng)用，效果較好。這說明使用近紅外光譜分析技術(shù)測定硫酸軟骨素含量從理論上是可行的。本次實驗利用近紅外光譜在含量

5、分析中的優(yōu)勢，根據(jù)硫酸軟骨素化學(xué)結(jié)構(gòu)特點，準(zhǔn)備采用近紅外光譜分析技術(shù)建立一種快速無損測定硫酸軟骨素含量的方法。
　　 課題中實驗采用近紅外光譜分析技術(shù)建立硫酸軟骨素的定量分析模型，其基礎(chǔ)數(shù)據(jù)來源于經(jīng)典的化學(xué)方法。實驗中分別對30批液體和固體樣品采集近紅外光譜后，結(jié)合一級數(shù)據(jù)使用偏最小二乘回歸法，完全交互驗證建立硫酸軟骨素含量分析的數(shù)學(xué)模型，并對該模型進行評價，以此模型預(yù)測未知樣本。結(jié)果顯示30個固體樣品建立的數(shù)學(xué)模型的相關(guān)系數(shù)、

6、校正集均方差和驗證集均方差分別為0.9409，0.01919和0.02282，含量預(yù)測回收率100.8％；30個液體樣品建立的數(shù)學(xué)模型的相關(guān)系數(shù)、校正集均方差和驗證集均方差分別為0.9752，0.7152，1.232和0.9901，0.7630，1.5596，含量預(yù)測回收率為99.62％。這些數(shù)據(jù)表明使用近紅外光譜分析技術(shù)對硫酸軟骨素進行含量檢測是可行的。模型的建立過程雖然需要專業(yè)人員操作完成，但一旦建立好預(yù)測模型，使用人員經(jīng)過簡單培訓(xùn)