采用高壓液相色譜庫(kù)侖陣列電化學(xué)檢測(cè)器分析四環(huán)素類抗生素.pdf

1、本文建立了利用高壓液相色譜-庫(kù)侖陣列電化學(xué)檢測(cè)器(HPLC-ECD)對(duì)四環(huán)素類抗生素(TCs)進(jìn)行檢測(cè)的方法。同時(shí)對(duì)樣品的前處理、流動(dòng)相的條件以及電極電勢(shì)的選擇進(jìn)行了研究，確定最佳的檢測(cè)條件。在最佳條件下，對(duì)鹽酸土霉素片、鹽酸四環(huán)素片進(jìn)行了分析；還對(duì)牛奶中四環(huán)素類抗生素的殘留進(jìn)行了分析。 分析中，采用的色譜柱為C18柱(150mm×4mmi.d.，5μm)。流動(dòng)相條件為：0.05mol/L磷酸二氫鈉水溶液-乙腈(78：22,v/

2、v)，其中鹽溶液中加入0.5％三乙胺，并用磷酸調(diào)節(jié)pH為2.2。流動(dòng)相流速：1mL/min。四組電極用于檢測(cè)，其電壓分別為400，660，680,和700mV。 鹽酸土霉素片和鹽酸四環(huán)素片利用0.01mol/L鹽酸溶解，經(jīng)0.22μm膜過(guò)濾后可直接用于高壓液相色譜分析。牛奶樣品首先用1mol/L的鹽酸調(diào)pH4.0，然后進(jìn)行液相萃取，利用乙腈、正己烷去除牛奶中的蛋白質(zhì)、脂肪等雜質(zhì)，經(jīng)0.22μm膜過(guò)濾后可用于高壓液相色譜分析。