四氟苯甲酸的合成及工藝改進(jìn).pdf

1、本論文是關(guān)于2,3,4,5-四氟苯甲酸的合成和工藝優(yōu)化的研究.以四氯苯酐為原料,經(jīng)過(guò)酰亞胺化,氟化,水解,脫羧四步反應(yīng)合成了四氟苯甲酸,在前期工作的基礎(chǔ)上,對(duì)各步反應(yīng)進(jìn)行了優(yōu)化. 在酰亞胺化反應(yīng)中使用了蒸餾裝置,將反應(yīng)生成的水及時(shí)分出,把反應(yīng)時(shí)間從0.25h延長(zhǎng)至0.5h,收率由95.1﹪增加到98.2﹪,在后處理過(guò)程中由水代替乙醇,節(jié)約了成本.在氟化反應(yīng)中由N,N-二甲基甲酰胺代替環(huán)丁砜作為反應(yīng)的溶劑,降低了溶劑處理的難度,用

2、工業(yè)氟化鉀代替噴霧干燥的氟化鉀,近一步降低了反應(yīng)成本,反應(yīng)8h,收率72.8﹪.在水解反應(yīng)中,通過(guò)加入表面活性劑和延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間,將酸的濃度由50﹪降到25﹪,用二氯甲烷替代乙醚,消除了后處理過(guò)程中大量使用乙醚做萃取劑的危險(xiǎn)性,取得了很好的效果,反應(yīng)8h,收率達(dá)91﹪. 在脫羧反應(yīng)中,解決了前期工作中繁瑣的后處理過(guò)程,通過(guò)減壓回收溶劑然后加入甲苯精制的方法得到高純度產(chǎn)品,反應(yīng)3.5h,收率達(dá)88.6﹪.優(yōu)化后總收率為57.6﹪,獲