電化學(xué)法合成對(duì)氨基苯甲酸.pdf

1、對(duì)氨基苯甲酸是一種重要的化工、醫(yī)藥中間體，廣泛用于印染、合成等工業(yè)領(lǐng)域。在染料工業(yè)上用作活性染料和偶氮染料的中間體；在醫(yī)藥方面用于合成補(bǔ)血?jiǎng)┤~酸、促凝血藥對(duì)羧基芐胺等。對(duì)氨基苯甲酸的各種酯及其衍生物是廣泛應(yīng)用的麻醉劑。對(duì)氨基苯甲酸也是最新發(fā)現(xiàn)的水溶性維生素B族中的一種。 從對(duì)氨基苯甲酸的生產(chǎn)方法來講，傳統(tǒng)的鐵屑還原法生產(chǎn)成本低，不需特殊設(shè)備，操作簡(jiǎn)易，但存在嚴(yán)重的污染和設(shè)備腐蝕問題，收率偏低；催化加氫的合成方法雖然大大提高了對(duì)氨

2、基苯甲酸的收率，但需要加溫、加壓、加入催化劑，同時(shí)存在設(shè)備腐蝕和三廢排放問題。而電解還原法是在常溫、常壓下進(jìn)行的，不需特殊化學(xué)式劑，產(chǎn)品純度高，成本低，并且三廢排放少，一直受到國(guó)外工業(yè)發(fā)達(dá)國(guó)家的重視。在我國(guó)大力發(fā)展綠色化學(xué)工業(yè)的今天，無公害合成對(duì)氨基苯甲酸新方法成為開發(fā)的重點(diǎn)。因此以對(duì)硝基苯甲酸為原料電化學(xué)還原法生產(chǎn)對(duì)氨基苯甲酸具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。 本論文采用電化學(xué)合成法在陰極上以對(duì)硝基苯甲酸為原料還原合成對(duì)氨基苯甲酸，其主要工

3、作如下： 1、經(jīng)過大量文獻(xiàn)調(diào)研和實(shí)驗(yàn)室研究工作，確定了以乙醇.水混合物作為溶劑，加入硫酸作為支持電解質(zhì)，優(yōu)化反應(yīng)體系。 2、由于反應(yīng)體系溶劑中的乙醇具有沸點(diǎn)相對(duì)較低的性質(zhì)，制備了密閉的隔膜電解槽，并裝有冷凝回流裝置，防止溶劑揮發(fā)造成的損失。還配有溫控裝置、電解液循環(huán)裝置。 3、陽極選用DSA電極?？紤]到本實(shí)驗(yàn)是在酸性條件下陰極還原，陰極應(yīng)選用過電位較高的電極，在鉛-汞齊、鉛合金電極中考慮到汞有毒，對(duì)人體和環(huán)境有害

4、，故選擇鉛合金電極作為本實(shí)驗(yàn)的陰極。 4、本論文考察了電流密度、電量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)物濃度等對(duì)產(chǎn)物產(chǎn)率的影響，在100目的Raney Ni粉做催化劑的條件下；最終確定了最佳工藝條件：電流密度1000A/m<'2>，通過電極的電量為3.0 F/mol，反應(yīng)溫度50℃，反應(yīng)物起始濃度0.125 mol/L。對(duì)氨基苯甲酸的產(chǎn)率達(dá)到95.09％。 5、用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)電解液的pH值到6-7，再蒸餾，回收乙醇，作為下次反應(yīng)的溶劑