微波輔助提取-色譜聯(lián)用技術(shù)在中藥質(zhì)控中應(yīng)用的研究.pdf

1、中藥質(zhì)量控制技術(shù)是限制中藥發(fā)展與應(yīng)用的瓶頸問題之一。中藥質(zhì)量控制關(guān)鍵技術(shù)、中藥質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)體系及中藥標(biāo)準(zhǔn)品或?qū)φ掌返鹊难芯渴侵兴幀F(xiàn)代質(zhì)量控制的主要課題。集成快速高效的現(xiàn)代分離技術(shù)、快速和高通量的現(xiàn)代分析技術(shù)以及現(xiàn)代信息提取評價技術(shù)，開展中藥的質(zhì)量控制研究，實現(xiàn)中藥的分離-分析-質(zhì)控的標(biāo)準(zhǔn)化是中藥質(zhì)量控制技術(shù)研究的核心。在實現(xiàn)中藥質(zhì)量控制過程標(biāo)準(zhǔn)化的同時，開展中藥標(biāo)準(zhǔn)品或?qū)φ掌返难芯?，實現(xiàn)中藥標(biāo)準(zhǔn)品或?qū)φ掌分苽溥^程的分離-純化-表征的標(biāo)準(zhǔn)

2、化是實現(xiàn)中藥質(zhì)量控制技術(shù)的重要組成部分。 微波輔助提取／色譜聯(lián)用技術(shù)集成了現(xiàn)代分離技術(shù)快速高效及現(xiàn)代分析技術(shù)高通量的特點。本文開展了微波輔助提取(MAE)／色譜聯(lián)用技術(shù)在中藥質(zhì)量控制中應(yīng)用的研究，系統(tǒng)研究了微波輔助提?。V聯(lián)用技術(shù)的中藥分離分析、指紋圖譜、質(zhì)量評價以及微波輔助提取／高速逆流色譜聯(lián)用技術(shù)的中藥有效成分提取分離、純化表征方法。研究內(nèi)容如下： 1.綜述了微波輔助提取及其聯(lián)用技術(shù)、高速逆流色譜分離純化技術(shù)、色譜

3、指紋圖譜技術(shù)及其它們在中藥質(zhì)量控制中的應(yīng)用。 2.開展了微波輔助提?。V聯(lián)用中藥質(zhì)量控制方法研究，系統(tǒng)研究了基于微波輔助提?。V聯(lián)用技術(shù)的中藥提取分離、成分分析、指紋圖譜及質(zhì)量控制方法。分別研究了蒼耳子MAE-GC／MS及腫節(jié)風(fēng)MAE-HPLC／DAD的指紋圖譜。 優(yōu)化了MAE的條件，考察了方法的精密度。蒼耳子各組分色譜保留時間及峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSDs)分別小于0.2％和6％；腫節(jié)風(fēng)各組分色譜保留時間及峰面積

4、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSDs)分別小于0.3％和8％。表明微波輔助提取／色譜聯(lián)用研究方法簡便快速，獲得的中藥指紋圖譜穩(wěn)定可靠。采用“點對點”空白譜扣除、多項式擬合基線扣除的降噪手段及多窗口信息提取法處理蒼耳子MAE-GC／MS指紋圖譜和腫節(jié)風(fēng)MAE-HPLC／DAD指紋圖譜，建立校正相關(guān)系數(shù)算法。以主成分分析結(jié)合相似度分析方法考察了蒼耳子MAE-GC／MS及腫節(jié)風(fēng)MAE-HPLC／DAD指紋圖譜，同時研究了蒼耳子炒制過程的成分變化及腫節(jié)風(fēng)中有

5、效成分含量與色譜指紋圖譜間的關(guān)聯(lián)性。結(jié)果表明：采用微波輔助提取／色譜聯(lián)用技術(shù)結(jié)合主成分分析和相似度分析進行中藥質(zhì)量控制具有可行性。 3.開展了微波輔助提?。咚倌媪魃V聯(lián)用在線分離制備中藥有效成分的研究。采用自制的常壓微波輔助提取-高速逆流色譜在線聯(lián)用系統(tǒng)，實現(xiàn)了中藥有效成分提取分離、純化制備的一體化，為中藥質(zhì)控研究以及中藥標(biāo)準(zhǔn)品和對照品的制備研究提供了技術(shù)支撐。 研究了微波輔助提取／高速逆流色譜聯(lián)用在線分離制備虎杖中自

6、藜蘆醇、腫節(jié)風(fēng)中異秦皮啶、巖黃蓮中脫氫卡維丁。結(jié)果表明：采用95％乙醇提取，氯仿-甲醇-水(V：V：V=4：3：2)分離，虎杖中白藜蘆醇回收率和純度分別為92.7％和96.4％。采用60％乙醇提取，正已烷-乙酸乙酯-甲醇-水(V：V：V：V=1：2：1：2)分離，腫節(jié)風(fēng)中異秦皮啶回收率為79.5％，純度大于99％。采用甲醇提取，氯仿-甲醇-0.3 mol／L鹽酸水溶液(V:V:V=4：0.5：2)分離，巖黃蓮中脫氫卡維丁回收率和純度分別