高溫炮制藥材中丙烯酰胺及其他成分的檢測(cè)方法研究.pdf

1、早在1994年丙烯酰胺(AA)就被國(guó)際癌癥研究機(jī)構(gòu)列為人類可能致癌物。2002年4月瑞典科學(xué)家首次報(bào)道油炸或焙烤的淀粉類食品中發(fā)現(xiàn)丙烯酰胺(AA)，食品中丙烯酰胺對(duì)健康的危害受到了世界范圍的廣泛關(guān)注。丙烯酰胺生成的機(jī)理主要是由游離氨基酸(大多為天門(mén)冬酰胺)與還原性糖類通過(guò)Maillard反應(yīng)生成的。經(jīng)高溫油炸或烘烤處理的高淀粉食品中存在較高含量的丙烯酰胺，而很多中草藥來(lái)源于植物的根莖和果實(shí)，其中淀粉和糖含量很高，有的還需要經(jīng)過(guò)高溫加工炮

2、制才能使用，那么經(jīng)高溫炮制的中藥材含有的丙烯酰胺如何檢測(cè)?這是我們所關(guān)注的一個(gè)問(wèn)題。如何控制中藥材炮制過(guò)程中丙烯酰胺?這些研究對(duì)于我國(guó)傳統(tǒng)中藥生產(chǎn)，增強(qiáng)中藥藥效來(lái)講，都具有重要的研究意義。全文共分為四章：
　　 第一章：在參考大量文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上，綜述丙烯酰胺的形成機(jī)理以及檢測(cè)方法，游離氨基酸的檢測(cè)方法。
　　 第二章：利用離子排斥色譜研究了一種測(cè)定中藥材中的丙烯酰胺快速、簡(jiǎn)單的方法。
　　 這種方法使用水提取炮制中

3、草藥中的丙烯酰胺，用Oasis HLB固相萃取柱萃取，BondElut PRS柱凈化，離子排斥色譜分離，紫外檢測(cè)器測(cè)定其含量。方法檢出限為35ng/g，回收率在95％～101％之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5％，研究結(jié)果表明所建方法具有操作簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確可靠、干擾少等特點(diǎn)，可用于炮制中藥材中丙烯酰胺的檢出。
　　 第三章：本章研究了幾種添加劑對(duì)炮制中藥材丙烯酰胺生成量的影響。以中藥生飲片天冬模擬炮制中藥材中丙烯酰胺的生成，使用幾種常用食品添

4、加劑，鹽酸，磷酸，檸檬酸，酒石酸，醋酸，乳酸，甘氨酸，半胱氨酸，谷氨酸和色氨酸浸泡生藥材，結(jié)果表明與未經(jīng)過(guò)處理直接炮制中藥材相比均能很大程度上減少炮制中藥材中丙烯酰胺的生成量。通過(guò)實(shí)驗(yàn)結(jié)果觀察到甘氨酸降低丙烯酰胺的效果最佳，其次是無(wú)機(jī)酸類。本實(shí)驗(yàn)方法采用水提取炮制中藥材中的丙烯酰胺，經(jīng)固相萃取柱凈化，用高效液相色譜二元梯度洗脫分離，紫外檢測(cè)器測(cè)定其含量。
　　 第四章：本章建立一種柱前衍生化反相高效液相色譜方法測(cè)定天冬炮制前后氨

5、基酸含量的分析方法。異硫氰酸苯酯為柱前衍生試劑，用c18柱(250×4.6mm)，醋酸鈉緩沖溶液(pH6.5)一乙腈溶液和80％乙腈水溶液為流動(dòng)相，采用梯度洗脫，紫外檢測(cè)器在254nm波長(zhǎng)處檢測(cè)，12種氨基酸在40min內(nèi)都能檢出，分離效果較好，在0.5—500ug/mL的濃度范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，平均回收率大多在85％-110％之間。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，經(jīng)炮制后的天冬氨基酸含量降低。所建立的方法分離效果好、靈敏、準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便，且采用普通的c