超臨界快速膨脹溶液接收法制備納米顆粒的實(shí)驗(yàn)研究.pdf

1、超臨界快速膨脹溶液接收(Rapid Expansion of a Supercritical Solution into a Liquid SOL Vent，簡(jiǎn)稱(chēng)RESOLV)過(guò)程是利用超臨界流體技術(shù)制備超細(xì)顆粒的一種新方法。它是對(duì)傳統(tǒng)超臨界快速膨脹(Rapid Expansion of Supercritical Solution，簡(jiǎn)稱(chēng)RESS)過(guò)程的改進(jìn)，將超臨界溶液由直接噴射到空氣中改為噴射到液體溶液中，以制備出分散性良好的納米級(jí)

2、顆粒。對(duì)于強(qiáng)極性物質(zhì)，可將微乳技術(shù)引入該過(guò)程中形成超臨界CO2微乳液以提高其在超臨界CO2中的溶解度，利用其納米級(jí)水核作為制備納米材料的有效模板。與RESS過(guò)程相比，該過(guò)程極大地?cái)U(kuò)展了超臨界CO2的應(yīng)用領(lǐng)域。 本文首先以可溶于超臨界CO2的物質(zhì)(如布洛芬)為研究對(duì)象，進(jìn)行了RESOLV過(guò)程制備布洛芬納米顆粒的實(shí)驗(yàn)研究。采用TEM和納米粒度及電位儀分別對(duì)制得顆粒的形態(tài)與粒度進(jìn)行了表征?？疾炝朔€(wěn)定劑的種類(lèi)與濃度、布洛芬濃度、實(shí)驗(yàn)壓力

3、和溫度等操作參數(shù)對(duì)制得顆粒的平均粒徑和粒徑分布的影響規(guī)律。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該方法可有效地克服RESS過(guò)程中顆粒之間團(tuán)聚的缺點(diǎn)；在實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi)，制備出了最小粒徑為17.6nm、粒徑標(biāo)準(zhǔn)差為6.52nm且分散性良好的布洛芬納米顆粒。 對(duì)于不溶于超臨界CO2的物質(zhì)，本文以硝酸銀和硝酸銅為原料，進(jìn)行了RESOLV過(guò)程制備金屬銀和金屬銅納米顆粒的實(shí)驗(yàn)研究。通過(guò)向超臨界CO2中添加通用表面活性劑2-磺酸鈉丁二酸二辛脂(AOT)和助表面活性劑八氟

4、戊醇以形成CO2包水的微乳液，利用微乳液反膠團(tuán)中的微水池所提供的極性微環(huán)境來(lái)提高無(wú)機(jī)鹽在超臨界CO2中的溶解度。根據(jù)Fendller球形微乳液模型對(duì)微乳液的尺寸和聚集數(shù)進(jìn)行估算。采用紫外—可見(jiàn)分光光度計(jì)、TEM和納米粒度及電位儀分別對(duì)制得的納米銀和納米銅顆粒的性質(zhì)、形態(tài)與粒度進(jìn)行了表征?？疾炝嗽撨^(guò)程的操作參數(shù)，包括助表面活性劑濃度、接收溶液pH值、還原劑濃度及穩(wěn)定劑濃度、反膠團(tuán)中硝酸銀濃度及硝酸銅濃度、實(shí)驗(yàn)壓力、溫度和CO2密度對(duì)制得顆