超臨界流體技術(shù)制備香精香料的顆粒.pdf

1、超臨界流體技術(shù)作為一項(xiàng)綠色化學(xué)工藝技術(shù)，特別適用于食品用各種香精香料微膠囊或其復(fù)合顆粒的制各。本研究主要利用超臨界流體負(fù)載技術(shù)制備包括薄荷醇和茶香為主的負(fù)載型香精香料復(fù)合顆粒，也涉及超臨界流體技術(shù)制備高負(fù)載量的負(fù)載材料SiO2，以及建立的超臨界流體萃取—負(fù)載耦合裝置制備批量（公斤級(jí)）香精香料顆粒產(chǎn)品。
　　應(yīng)用溶膠-凝膠法，以水玻璃為原料，制備濕凝膠，再采用超臨界CO2(SC-CO2)干燥制備出高負(fù)載量SiO2負(fù)載材料。研究表明，

2、SC-CO2干燥技術(shù)獲取的SiO2比常規(guī)護(hù)孔干燥技術(shù)操作更為方便，產(chǎn)品沒(méi)有明顯的聚積狀態(tài)，且產(chǎn)品的孔容和平均孔徑更大。
　　應(yīng)用超臨界負(fù)載技術(shù)，考察負(fù)載時(shí)間、負(fù)載溫度和負(fù)載壓力條件下，三種負(fù)載材料(SiO2、活性炭和β-環(huán)糊精(β-CD))對(duì)薄荷醇香料的負(fù)載效果。研究表明，在所實(shí)驗(yàn)的條件下，SiO2對(duì)薄荷醇的負(fù)載量均高于其他兩種材料，并且三種負(fù)載材料均有較優(yōu)的負(fù)載條件:在考察范圍內(nèi)SiO2和活性炭的較佳負(fù)載條件為35.0℃、12.

3、1MPa;β-CD為40.0℃，9.8MPa。采用低壓氮?dú)夥謩e在25.0℃和40.0℃兩種溫度條件下對(duì)負(fù)載樣品進(jìn)行吹掃時(shí)，結(jié)果顯示，SiO2具有較好的常溫持香能力和控制釋放效果，活性炭控制釋放效果一般，而β-CD的持香能力較差。
　　針對(duì)卷煙加香產(chǎn)品，制備大顆粒(40～60目)SiO2，建立并采用超臨界萃取-負(fù)載一體化裝置，制備薄荷醇/SiO2、水/SiO2和茶香/SiO2三種負(fù)載型產(chǎn)品。研究表明，大顆粒SiO2對(duì)薄荷醇的負(fù)載量有

4、所降低。此外，采用25.0℃、低壓氮?dú)鈱?duì)大顆粒的負(fù)載樣品進(jìn)行吹掃時(shí)，除了薄荷醇的保留率較高（達(dá)到84.3％）外，水和茶香的保留效果不佳;采用40.0℃、低壓氮?dú)鈱?duì)大顆粒負(fù)載樣品進(jìn)行吹掃時(shí)，薄荷醇的保留率達(dá)到66.2％以上，控釋效果一般，而水和茶香的控制釋放均勻，效果良好。
　　為解釋、討論薄荷醇負(fù)載條件對(duì)負(fù)載量的變化的影響，采用PR狀態(tài)方程(PengRobinsonequationofstate，PREoS)計(jì)算了實(shí)驗(yàn)條件下的薄荷