水和水產(chǎn)品中微囊藻毒素的檢測方法研究.pdf

1、微囊藻毒素是由淡水藍(lán)綠藻產(chǎn)生的一類最常見的環(huán)肽肝毒素,對動(dòng)物及人類健康具有較大的危害性。本研究對樣品提取、固相萃取、色譜和質(zhì)譜等條件進(jìn)行了優(yōu)化,建立了同時(shí)檢測7種微囊藻毒素(LR、RR、YR、LW、LA、LF、LY)的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測法。對微囊藻毒素?cái)z入風(fēng)險(xiǎn)高的水、動(dòng)物源性水產(chǎn)品、螺旋藻等樣品進(jìn)行了研究,確立了直接進(jìn)樣、固相萃取和基質(zhì)分散固相萃取等前處理方法。
　　對飲用水、環(huán)境水樣等樣品,本研究建立了兩種前處理方法,一種為直

2、接進(jìn)樣,檢出限0.5μg/L,回收率在82％～110％之間;相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于18％;另一種為固相萃取(SPE)富集方法,檢出限0.05μg/L,添加回收率范圍在78％～105％之間:相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于15％。直接進(jìn)樣法可以快速檢測,而SPE法則有更低的檢出限。
　　對動(dòng)物源水產(chǎn)品,如淡水魚肉、螺等,本研究也建立了兩種前處理方法,一種為固相萃取富集方法,檢出限0.5μg/kg,添加回收率在75％～106％之間;相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于20％;

3、另一種為基質(zhì)分散固相萃取方法,檢出限2.5μg/kg,添加回收率范圍在73％～93％之間;相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于16％。同樣,對于螺旋藻樣品,也建立了兩種前處理方法,一種為固相萃取方法,檢出限2μg/kg,回收率范圍為72％～91％,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于18％;另一種為基質(zhì)分散固相凈化方法,檢出限10μg/kg,回收率范圍78％～102％,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于13％。但測量螺旋藻樣品前處理和水產(chǎn)品有所不同。
　　本研究對三類樣品基質(zhì)都建立了兩種