Ag-SBA-15(MCM-41)納米復(fù)合材料的超臨界制備與過程基礎(chǔ)研究.pdf

1、將金屬粒子分散到基材的孔道中所制備的納米復(fù)合材料，在催化、光學(xué)、電化學(xué)等方面有廣泛的應(yīng)用。傳統(tǒng)方法所制備的復(fù)合材料，在金屬擔(dān)載量、顆粒粒徑及尺寸分布等方面還存在不足之處，因此本文應(yīng)用超臨界流體沉積法來制備納米復(fù)合材料。該方法以介孔材料為基材，利用超臨界流體良好的溶劑化特性，成功的解決了傳統(tǒng)方法中金屬顆粒容易聚集、基材孔道坍塌等問題，并且由于基材孔道的限制作用，所制備的復(fù)合材料中，納米粒子粒徑小、分散均勻，納米線規(guī)則有序。本論文的工作主要

2、有以下幾方面： (1)以SBA-15為基材，AgNO3為前驅(qū)物，乙醇或乙二醇為共溶劑，在壓力為20-25MPa，30℃、50℃和80℃條件下，制備了Ag/SBA-15納米復(fù)合材料。通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，應(yīng)用SCFD法制備復(fù)合材料的過程是穩(wěn)定的、可重復(fù)的；沉積溫度在30-80℃范圍內(nèi)時(shí)，隨沉積溫度的升高，成線趨勢(shì)越好；乙醇作為共溶劑時(shí)，沉積壓力大于8MPa，前驅(qū)物才能沉積在基材孔道中；泄壓速度過快對(duì)復(fù)合材料制備是不利的；應(yīng)用乙醇和乙二醇作

3、為共溶劑時(shí)，在較短的沉積時(shí)間和較低的沉積壓力下即可得到良好的Ag納米線。 (2)應(yīng)用浸漬法和氮?dú)馊〈鶦O2制備了Ag/SBA-15納米復(fù)合材料。應(yīng)用等體積浸漬法，得到的AgNO3/SBA-15材料經(jīng)烘干、還原后可以制備Ag納米線/SBA-15復(fù)合材料，納米線長(zhǎng)度在100-600nm。應(yīng)用氮?dú)馊〈鶦O2，13mL乙醇作為共溶劑時(shí)，可以得到Ag納米線/SBA-15復(fù)合材料，在所應(yīng)用的沉積條件下，氮?dú)馔瑯犹幱诔R界狀態(tài)。 (3

4、)以MCM—41為基材，AgNO3為前驅(qū)物，乙醇和乙二醇為共溶劑，在20-25 MPa、50℃時(shí)，制備了Ag/MCM—41納米復(fù)合材料。調(diào)節(jié)共溶劑中乙醇和乙二醇用量為4.5mL和0.5mL，基材與前驅(qū)物比例為3:1時(shí)，在50℃下沉積3h，即可得到Ag納米線/MCM—41納米復(fù)合材料，納米線連續(xù)、沿孔道方向生長(zhǎng)，長(zhǎng)度可達(dá)1000nm以上，復(fù)合材料中Ag含量為6.40wt％。當(dāng)沉積時(shí)間延長(zhǎng)到6h時(shí)，復(fù)合材料中Ag含量可達(dá)到10.04wt％。