食品中甜蜜素的分析方法研究.pdf

1、甜蜜素作為食品添加劑被廣泛應(yīng)用在食品加工領(lǐng)域，但過量食用甜蜜素可能會(huì)危害人體健康，因此我國(guó)規(guī)定甜蜜素的最大使用量為650mg/kg。本文建立了頂空氣相色譜法和間接光度法測(cè)定食品中的甜蜜素。 頂空氣相色譜法是在頂空瓶?jī)?nèi)將甜蜜素和亞硝酸鈉酯化成環(huán)己醇亞硝酸酯，經(jīng)過一定時(shí)間的氣液平衡后，抽取頂空氣在GC-9A氣相色譜儀上分離測(cè)定。實(shí)驗(yàn)選用2m×3mm的不銹鋼填充柱，以ChromosorbWAWDMCS為擔(dān)體，10％的FFAP為固定液。

2、通過考察諸多色譜分離和測(cè)定條件的影響，并進(jìn)行優(yōu)化，建立了最佳色譜條件：進(jìn)樣口溫度200℃；檢測(cè)器溫度200℃；柱溫90℃；進(jìn)樣量1mL；載氣為氮?dú)?；載氣流量35ml/min。在最佳測(cè)定條件下，檢出限1.2μg；加標(biāo)回收率為95.2-110％；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差3.7％。 間接光度法利用甜蜜素的還原性和高錳酸鉀的氧化性，在1.9mol/L氫氧化鈉介質(zhì)中和55℃的反應(yīng)溫度下，定量的高錳酸鉀與甜蜜素反應(yīng)20min后，用光度法測(cè)定剩余高錳酸鉀

3、的吸光度，由于甜蜜素的濃度和剩余高錳酸鉀的吸光度成線性關(guān)系，所以可以間接得到甜蜜素的含量。通過對(duì)有關(guān)物質(zhì)的波長(zhǎng)掃描確定了最佳測(cè)定波長(zhǎng)為500nm。最佳實(shí)驗(yàn)條件為：高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.02035mol/L)用量為0.20mL；氫氧化鈉飽和溶液用量為1.0mL；在55℃水浴中反應(yīng)20min。在最佳測(cè)定條件下，方法的檢出限為2.0μg；加標(biāo)回收率為92.2-114％；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差4.6％。 將兩種方法分別與國(guó)標(biāo)法比較，F(xiàn)檢驗(yàn)和t檢驗(yàn)