食品中維生素和抗生素的固相萃取—HPL分析方法研究與應(yīng)用.pdf

1、食品質(zhì)量安全問(wèn)題越來(lái)越受到人們的高度關(guān)注，對(duì)食品中添加物和最高殘留限量標(biāo)準(zhǔn)的要求越來(lái)越高。因此，在控制食品安全方面，迫切需要發(fā)展高選擇性、高靈敏度的獸藥殘留檢測(cè)方法，提供可靠有效的數(shù)據(jù)。隨著各種現(xiàn)代化分析儀器的發(fā)展與應(yīng)用，樣品處理技術(shù)已成為準(zhǔn)確分離檢測(cè)的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。為此，研究目的旨在發(fā)展一種在線凈化、富集、分離與檢測(cè)的新技術(shù)，即在線分子印跡固相萃取整體柱-高效液相色譜聯(lián)用技術(shù)，分離檢測(cè)食品中抗生素殘留量。全文共分四部分，主要工作如下:

2、r>　　 第一章：評(píng)述了分子印跡固相萃取技術(shù)及其在食品安全分析中的應(yīng)用進(jìn)展。
　　 第二章：用Chromabond-SB 固相萃取小柱富集保健品中的葉酸，然后經(jīng)離子對(duì)-反相HPLC分析，流動(dòng)相為V (0.05 mol/L KH2PO4）∶V (0.01 mol/L 四丁基溴化銨)∶V (乙腈）= 88∶2∶10。結(jié)果表明：葉酸在0.06～2.40 μg/ml 濃度范圍內(nèi)，線性相關(guān)系數(shù)為0.9996；最小檢出限為0.008 μg

3、/ml；方法回收率為 95.14％～102.87％，該方法有效地去除了樣品中的雜質(zhì)干擾，實(shí)現(xiàn)了維生素強(qiáng)化食品中葉酸的快速測(cè)定。
　　 第三章：以四環(huán)素為模板分子，合成了高選擇性的分子印跡吸附劑。通過(guò)靜態(tài)吸附實(shí)驗(yàn)對(duì)聚合物的合成條件進(jìn)行了優(yōu)化，并以此吸附劑為固相萃取填料，優(yōu)化了固相萃取條件（包括柱活化、上樣、淋洗和洗脫）。在優(yōu)化的色譜和固相萃取條件下，分離檢測(cè)了牛奶中四環(huán)素、土霉素、金霉素和強(qiáng)力霉素含量，加標(biāo)回收率為76.0％ ～

4、95.8％，檢出限為0.027 ～ 0.052 mg/kg，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.7％ ～ 6.8％。
　　 第四章：在不銹鋼液相色譜柱中，原位聚合法制備了氧氟沙星分子印跡整體柱，優(yōu)化了制備條件，通過(guò)Scatchard分析，計(jì)算得出親和位點(diǎn)的表觀最大結(jié)合常數(shù)(Qmax)分別為：Qmax1=17.81 μmol/g，Qmax2=53.89 μmol/g。實(shí)現(xiàn)了在線分子印跡固相萃取整體柱-高效液相色譜法測(cè)定蜂蜜樣品中氧氟沙星、恩諾沙星和