固相萃取—液相色譜技術(shù)測定食品中蘇丹紅和抗生素殘留分析方法的研究.pdf

1、固相萃取一液相色譜技術(shù)測定食品中蘇丹紅和抗生素現(xiàn)今食品安全，尤其是進出口食品的安全問題，越來越受到各國政府的關(guān)注，政府相繼出臺大量文件，對食品中添加物的種類限定越來越多．限量標準也越來越高，食品中違禁添加物的檢出及合法添加物的超量問題已成為主要的食品不安全因素，也成為食品分離分析的熱點問題。 本文采用高效液相色譜儀一光電二極管陣列檢測器（HPLC-PDAD)作為檢測手段，對食品中有害的色劑蘇丹紅和四種四環(huán)素類抗生素的定性定量的分

2、析方法進行了較系統(tǒng)的研究，根據(jù)HPLC-PDAD方法的特點，能夠以保留時間和特征紫外可見吸收光譜作為定性、定量的依據(jù)，保證了的分離分析方法的可靠性。 1、建立了高效液相色譜一光電二極管陣列檢測器(HPLC-PDAD)快速測定食品中蘇丹紅Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ。實驗采用聚酰胺粉凈化樣品提取液，色譜柱為ZORBAX SB-C<,18>柱，以甲醇為流動相，流速1.0mL/min。蘇丹紅在1～150ng范圍內(nèi)呈良好線性，相關(guān)系數(shù)為0.99992

3、～0.99997；檢出限為0.1 ng(3倍信噪比)；回收率在94.8％～97.2％之間。該方法有效地去除了樣品中的雜質(zhì)干擾，如合成色素、辣椒素、番茄素、紅曲米等，操作簡便，可作為食品中蘇丹紅快速、準確的檢測方法。 2、運用該方法對市場上抽查的79份樣品進行了分析檢測，檢測8份含蘇丹紅 I 的陽性樣品，其余的樣品均未檢出蘇丹紅 I，其檢出率10.12％。并對含蘇丹紅 I 的陽性樣品運用了氣一質(zhì)(GC-MS)進行了確證。

4、3、建立了可同時檢測四環(huán)素、土霉素、金霉素和多西環(huán)素的固相萃取(SPE)-高效液相色譜(HLC)一光電二極管陣列檢測器(PDAD)方法。色譜條件為：色譜柱：AICIHROM<'TM> C<,18>，(4.6×250 nm,5 μm)；流動相：乙腈：甲醇：0.01 mol/L草酸的水溶液(體積比為20:10:70)；流速：1.0 mL/min；進樣量：lOμL；柱溫：30℃；檢測波長：365nm。優(yōu)化了樣品的前處理條件：向組織樣品中加入三

5、氯乙酸作沉淀劑，勻漿震蕩后；分別用15mL、15mL、10 mL的Na2EDTA-Mcllvaine緩沖溶液進行超聲波提取，每次20 min，合并三次上清液以4000 r/min離心10 min，上清液運用OasisHLB固相萃取柱進行凈化。有效地提高了樣品的提取效率。 4、運用以上色譜條件和樣品前處理條件對肉類和蜂蜜等不同食品樣品進行回收率、準確度和精密度測定及樣品實測，回收率在81.2％以上，變異系數(shù)小于5.01％，相關(guān)系數(shù)