土壤和水體中毒殺芬殘留檢測(cè)方法研究.pdf

1、毒殺芬具有高毒、高殘留、難降解、容易被生物富集及遠(yuǎn)距離遷移等特性，是一種持久性有機(jī)污染物，目前已成為環(huán)境監(jiān)測(cè)的重點(diǎn)目標(biāo)。毒殺芬組成復(fù)雜，在土壤和水體等環(huán)境樣品中的準(zhǔn)確定量分析一直是有機(jī)污染物分析中的難點(diǎn)。本文對(duì)土壤和水體中毒殺芬的提取、凈化、檢測(cè)技術(shù)進(jìn)行了系統(tǒng)研究，分別建立了加速溶劑萃取一負(fù)化學(xué)電離質(zhì)譜法測(cè)定土壤中的毒殺芬；圓盤固相萃取-負(fù)化學(xué)電離質(zhì)譜法測(cè)定水體中的毒殺芬，建立的檢測(cè)方法方便、快捷、環(huán)保、準(zhǔn)確、靈敏度高、精密度好，滿足現(xiàn)

2、代綠色分析技術(shù)的要求。
　　 文中采用現(xiàn)在國(guó)內(nèi)應(yīng)用較少的氣相色譜-負(fù)化學(xué)電離質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（GC-NCI/MS）與氣相色譜-電子轟擊電離質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（GC-EI/MS）、氣相色譜-電子捕獲檢測(cè)技術(shù)（GC-ECD）對(duì)毒殺芬的檢測(cè)方法進(jìn)行了對(duì)比研究。結(jié)果表明，GC-NCI/MS、GC-EI/MS、GC-ECD三種方法的儀器檢出限分別為0.1ng/mL、5ng/mL、0.4ng/mL。GC-EI/MS具有很好的定性能力，但是檢出限比較高

3、，無(wú)法實(shí)現(xiàn)樣品中痕量及微量毒殺芬的檢測(cè)；GC-ECD雖具有和GC-NCI/MS相當(dāng)?shù)臋z出限，但無(wú)法實(shí)現(xiàn)對(duì)毒殺芬的準(zhǔn)確定性和定量；GC-NCI/MS不僅具有很低的檢出限，而且具有很強(qiáng)的定性、定量功能，在三種方法中最適合基質(zhì)復(fù)雜、痕量或微量樣品中毒殺芬的檢測(cè)。
　　 單一凈化技術(shù)對(duì)復(fù)雜基質(zhì)樣品無(wú)法達(dá)到較好的凈化效果，本文比較研究了磺化法、弗羅里硅土、硅膠、氧化鋁、Cleangrt PestiCarb活性碳黑等對(duì)毒殺芬的凈化效果，選定

4、Cleanert PestiCarb活性碳黑與弗羅里硅土組成的復(fù)合層析柱凈化樣品，毒殺芬回收率為87.5％～97.9％，精密度（n=7）為5.05％～12.25％。
　　 加速溶劑萃取與微波輔助萃取是新型的固體樣品前處理技術(shù)，本文將其用于土壤樣品中毒殺芬的前處理方法研究。加速溶劑萃取方法中優(yōu)化了萃取溶劑、萃取壓力、萃取溫度、萃取時(shí)間、循環(huán)次數(shù)等參數(shù)；微波輔助萃取實(shí)驗(yàn)中優(yōu)化了提取溶劑、微波功率、萃取溫度、萃取時(shí)間等參數(shù)；優(yōu)化后的兩

5、種方法的平均回收率分別為102.5％、95.2％，明顯高于經(jīng)典索氏提取方法的回收率79.6％。兩種方法均可以用于土壤樣品中毒殺芬的提取，微波輔助提取雖一批次可以處理24個(gè)樣品，但相對(duì)加速溶劑萃取具有操作步驟較多、溶劑用量大、安全系數(shù)小等劣勢(shì)。在優(yōu)化的加速溶劑萃取實(shí)驗(yàn)條件下，重復(fù)七次實(shí)驗(yàn)，得到的方法平均回收率為92.2％～105.6％，方法檢出限為0.1-3.0ng/g，精密度為2.97％-12.35％。實(shí)驗(yàn)表明，加速溶劑萃取具有操作簡(jiǎn)單

6、、高效、環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)，是一種方便、有效的提取方法。
　　 GDX-502樹(shù)脂是國(guó)產(chǎn)的一種比較好的吸附劑，目前主要用于酚類化合物的富集提取。本文將GDX-502樹(shù)脂用于裝填固相萃取小柱，選用EmporeTM-C18 DISK作為固相萃取膜，優(yōu)化了兩種前處理方法中的樣品pH值、水樣流速、洗脫溶劑等條件。結(jié)果表明，圓盤固相萃取的回收率為90.5％～103.1％，稍高于固相小柱萃取的回收率78.4％～95.3％，并且分析效率是后者的3倍，