從辣椒精中提取分離辣椒堿單體的工藝研究.pdf

1、辣椒果實(shí)中呈辣味的辣椒堿類物質(zhì)主要包括69％的辣椒堿，22%的二氫辣椒堿，7%的降二氫辣椒堿，1%的高二氫辣椒堿及1%的高辣椒堿。含量最高且具有較多優(yōu)異生理活性的辣椒堿在農(nóng)藥、醫(yī)藥、涂料、軍事和保健領(lǐng)域等都有較多的應(yīng)用，而在醫(yī)藥領(lǐng)域和軍事領(lǐng)域的應(yīng)用對(duì)辣椒堿的純度有很高的要求。本課題以辣椒精為原料，運(yùn)用了雙水相萃取與色譜分離相結(jié)合的方法從辣椒精中提取辣椒堿并分離純化制備得到高純度的辣椒堿單體。高純度辣椒堿的大量制備對(duì)辣椒堿在醫(yī)藥等領(lǐng)域的應(yīng)

2、用具有重大的意義。本文的研究?jī)?nèi)容和結(jié)果如下：
　　1、利用雙水相萃取技術(shù)將辣椒堿從辣椒精中提取出來(lái)。首先研究了選擇的三種小分子親水性有機(jī)醇溶劑乙醇、正丙醇、異丙醇分別與四種無(wú)機(jī)鹽硫酸銨、碳酸鉀、磷酸氫二鉀、檸檬酸鈉組成的雙水相體系的成相性質(zhì)及對(duì)辣椒堿的提取效果，得到碳酸鉀與乙醇組成的雙水相體系成相較快，體系組成成分無(wú)毒、價(jià)廉，對(duì)辣椒堿的提取效果較好，最終選擇此體系萃取辣椒堿并對(duì)萃取條件進(jìn)行優(yōu)化。試驗(yàn)研究了乙醇含量、碳酸鉀含量、緩沖

3、液pH、原料加入量、NaCl含量、溫度、萃取時(shí)間等對(duì)辣椒堿提取率的影響，并用響應(yīng)面法優(yōu)化得到最佳的萃取條件。優(yōu)化后的結(jié)果為在20℃下，經(jīng)20%(w/w)乙醇-22.3%(w/w)碳酸鉀雙水相體系萃取1h，分布在上相的辣椒堿的回收率為85.5%，而分配在雙水相中間界面的油脂、辣椒色素及分配在下相的雜質(zhì)被除去，辣椒堿的純度得到較大的提高。
　　2、利用非極性大孔吸附樹(shù)脂D101對(duì)雙水相萃取出的辣椒堿粗提物進(jìn)行初步純化。將大孔樹(shù)脂層析法

4、純化辣椒堿的工藝進(jìn)行優(yōu)化。得到的最佳的優(yōu)化結(jié)果如下：在常溫下將辣椒堿濃度為1.7 mg/mL，乙醇含量為10%，pH為8的上樣液以1.5 BV/h的流速上ID26 mm×280mm的D101層析柱，上樣液體積為90mL，分別用去離子水-30%乙醇水溶液-65%乙醇水溶液均以2 BV/h的流速進(jìn)行梯度洗脫，得到的洗脫液中辣椒堿的純度為33%，回收率為93%。
　　3、以新型反相樹(shù)脂SKP-10-4300為填料自制反相層析柱制備辣椒堿

5、單體。利用大孔樹(shù)脂柱制備得到的洗脫液中主要成分為辣椒堿類物質(zhì)，即辣椒堿和它的類似物，由于辣椒堿與它的類似物的物理化學(xué)性質(zhì)非常相近，但仍可利用它們的極性差異用反相色譜法將它們分開(kāi)。研究考察辣椒堿上樣量、洗脫液流速、色譜柱高度、梯度洗脫方案等對(duì)制備辣椒堿單體的影響?？疾旖Y(jié)果為：在常溫下，將辣椒堿濃度為1.5 mg/mL，乙醇含量為20%，pH為8的上樣液100 mL以1.5 BV/h的流速上1.2×50 cm的自制反相色譜柱，用20%(v/