辣椒堿類化合物及辣椒堿單體的提取與純化.pdf

1、本文研究了從辣椒精(辣椒堿類化合物含量為34.89﹪)中提取與純化辣椒堿類化合物及辣椒堿單體的方法與工藝,包括溶劑法粗提辣椒堿類化合物、大孔吸附樹脂法與結(jié)晶法精制辣椒堿類化合物、反相型高效液相制備色譜法從辣椒堿類化合物精品中制備辣椒堿單體. 在溶劑提取法粗提辣椒堿類化合物的優(yōu)化實(shí)驗(yàn)中,考察了皂化、有機(jī)溶劑萃取、碳酸鈉溶液反萃雜質(zhì)、氫氧化鈉溶液反萃辣椒堿類化合物的條件對辣椒堿類化合回收率與純度的影響,得到提取辣椒堿類化合物粗品的最

2、佳工藝條件:5﹪的氫氧化鈉水溶液皂化辣椒精,皂化回收率為98.74﹪,辣椒堿類化合物純度從34.89﹪提高到65.20﹪;皂化液調(diào)pH值至9.57,用乙醚萃取2次,乙醚相中辣椒堿類化合物回收率為98.75﹪,純度為90.49﹪;乙醚相再用2﹪的氫氧化鈉水溶液萃取3次,堿液中辣椒堿類化合物回收率為91.14﹪,純度為94.52﹪;三步總回收率為88.87﹪. 在辣椒堿類化合物粗品的純化實(shí)驗(yàn)中,采用大孔吸附樹脂法與結(jié)晶法兩種方法精制

3、辣椒堿類化合物.在大孔吸附樹脂法實(shí)驗(yàn)中,選用ADS-8聚苯乙烯型非極性樹脂作為吸附材料,以單因素實(shí)驗(yàn)方法優(yōu)化了五個(gè)影響因素:上樣液濃度、吸附流速、上樣液pH值、洗脫劑種類、洗脫流速.以上樣量為指標(biāo),確定了最佳的吸附條件:吸附流速為1.91 BV/h,上樣液pH值為12.30;以辣椒堿類化合物的回收率與純度為指標(biāo),確定了最佳的洗脫條件:20﹪酸性乙醇溶液洗脫殘留辣椒堿類化合物和雜質(zhì),70﹪的乙醇洗脫劑洗脫被吸附的辣椒堿類化合物,洗脫流速為

4、1-35BV/h,產(chǎn)品的回收率為69.41﹪,純度為99.91﹪.在辣椒堿類化合物結(jié)晶實(shí)驗(yàn)中,考察了堿液pH值、結(jié)晶溫度對辣椒堿類化合物純度與回收率的影響,結(jié)果適宜的pH值為12.02～12.21之間,結(jié)晶溫度為10℃,辣椒堿類化合物的純度為98.73﹪,回收率為88.77﹪.兩種方法都得到了較高純度的辣椒堿類化合物精品,大孔吸附樹脂法得到的產(chǎn)品的純度稍優(yōu)于結(jié)晶法,但回收率低于結(jié)晶法,且結(jié)晶法操作更簡便. 在反相型高效液相制備色

5、譜制備辣椒堿單體的實(shí)驗(yàn)中,以2根ODS柱(100mm×20mm id)為制備色譜柱,考察了流動相組成、進(jìn)樣濃度、進(jìn)樣體積和流動相流速等對分離的影響,確定了適宜的工藝操作條件:流動相為甲醇/水(75/25,v/v),進(jìn)樣濃度為180mg/ml,進(jìn)樣體積為2.08ml,流速為4.0ml/min.在該工藝條件下,得到的辣椒堿單體純度為95.23﹪,回收率為93.27﹪,產(chǎn)率為4.38g/(L.h),流動相消耗為0.087L/g.本方法操作簡便