菠蘿蜜果皮總黃酮的提取、分離純化、結(jié)構(gòu)鑒定及其抗氧化活性研究.pdf

1、分類號(hào)：TS255.21密級(jí)：碩士學(xué)位論文菠蘿蜜果皮總黃酮的提取、分離純化、結(jié)構(gòu)鑒菠蘿蜜果皮總黃酮的提取、分離純化、結(jié)構(gòu)鑒定及其抗氧化活性研究定及其抗氧化活性研究鄧夢(mèng)琴第一指導(dǎo)教師：第一指導(dǎo)教師：葉盛英教授第二指導(dǎo)教師：第二指導(dǎo)教師：宋賢良副教授學(xué)院名學(xué)院名稱：食品學(xué)院專業(yè)學(xué)位類別：專業(yè)學(xué)位類別：食品工程專業(yè)碩士領(lǐng)域：域：食品加工與技術(shù)答辯委員會(huì)主席：答辯委員會(huì)主席：張欽發(fā)教授中國(guó)廣州2016年6月II經(jīng)NKA樹脂純化后，黃酮的純度由原

2、來(lái)的16.74%提高到84.42%，提高了5.04倍，綜上說明NKA樹脂對(duì)菠蘿蜜果皮水相黃酮富集純化效果顯著。（3）采用硅膠柱層析分離純化菠蘿蜜果皮乙酸乙酯相總黃酮，干法上柱，經(jīng)TLC篩選出石油醚乙酸乙酯為洗脫劑體系，分別以石油醚：乙酸乙酯10:1~5:1~2:1~1:1~1:0梯度洗脫，分離得到A、B、C、D、E五個(gè)洗脫流分；經(jīng)TLC點(diǎn)板和液相分析發(fā)現(xiàn)，乙酸乙酯相中低極性目標(biāo)組分存在于A、B、C流分中，而乙酸乙酯相中的黃酮物質(zhì)含量較低

3、，種類較多，分散在D、E流分中。通過液相進(jìn)一步制備和收集，從A、B、C流分中分離得到純化產(chǎn)物I、II，在D、E流分中分離得到純化產(chǎn)物III、IV、V、VI。（4）采用顏色反應(yīng)、紫外、紅外光譜、高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用、核磁共振波譜等方法分析和推測(cè)菠蘿蜜果皮水相中純化產(chǎn)物的分子結(jié)構(gòu)，結(jié)果表明，水相中黃酮物質(zhì)可能的分子結(jié)構(gòu)骨架是：以74’5’三羥基黃烷醇為單元聚合并連接βD半乳糖OαL鼠李糖苷的寡聚黃烷醇苷類化合物，相對(duì)分子量為866.1966

4、，可能的分子式為C45H38O18，不飽和度為27，由于分子量較大，結(jié)構(gòu)復(fù)雜、產(chǎn)物極性大等原因核磁共振波譜信號(hào)不佳，還有待進(jìn)一步研究具體結(jié)構(gòu)；采用NMR和MS分析乙酸乙酯相中純化產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)，結(jié)果表明A、B、C流分獲得的純化產(chǎn)物I、II分別為棕櫚酸（C16H32O2）和鄰苯二甲酸二丁酯（C16H22O4），二者為乙酸乙酯相中低極性物質(zhì)的主要成分，而純化產(chǎn)物III、IV、V、VI經(jīng)TLC檢測(cè)為黃酮類物質(zhì)，但由于含量較低、種類復(fù)雜等原因，在反

5、復(fù)過柱和制備純化的過程中，單體純化產(chǎn)物得率極低，尚不足以確定出具體結(jié)構(gòu)，還有待進(jìn)一步優(yōu)化分離純化方法，以便獲得足量可解析結(jié)構(gòu)的純化產(chǎn)物。（5）研究了提取條件對(duì)菠蘿蜜果皮黃酮體外抗氧化活性的影響，結(jié)果表明，當(dāng)提取溶劑為60%丙酮、溫度為45℃、料液比為1:25，超聲時(shí)間為20min，超聲功率為300W時(shí)，菠蘿蜜果皮黃酮提取液的抗氧化能力較好；以Vc和BHT兩種常見抗氧化劑為對(duì)照，比較粗提液、Vc溶液和BHT的DPPH、OH自由基清除率IC