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文檔簡介
1、分子印跡技術(shù)(molecular imprinting technique,MIT)是近二十年來發(fā)展起來的一種新的分子識別技術(shù),通過分子印跡技術(shù)得到的分子印跡聚合物(molecularly imprinted polymers,MIPs)具有選擇性高、穩(wěn)定性好及制作過程簡單的特點。這種聚合物在液相色譜固定相、固相萃取劑,催化劑,化學(xué)傳感器等方面引起國內(nèi)外研究者的關(guān)注,在臨床藥物分析,環(huán)境樣品分析等方面獲得廣泛的應(yīng)用。本論文分別采用溶膠-
2、凝膠法,表面印跡聚合法制備MIPs,利用該聚合物作為固相萃取劑,對模板分子的分離均達到預(yù)期的效果,成功的分離和富集了模板分子。
本論文的主要研究內(nèi)容具體如下:
⑴以紅霉素為模板分子,采用溶膠-凝膠印跡技術(shù),合成對紅霉素具有特異選擇識別性能的印跡聚合材料。采用紅外光譜、掃描電子顯微鏡、熱重分析以及比表面積測定技術(shù)對印跡聚合物的結(jié)構(gòu)和表面性能進行詳細探討,結(jié)果表明所得印跡聚合物比表面積為266.2 m2/g,粒徑
3、為600 nm左右的顆粒材料。選擇三種抗生素類藥物進行選擇吸附研究,結(jié)果表明,該聚合物對紅霉素的分離因子最高達到2.20。優(yōu)化固相萃取條件,結(jié)果表明用甲醇:乙酸(75:25,v/v)作為洗脫劑時對紅霉素的洗脫效果最好。結(jié)合液相色譜技術(shù),該印跡材料成功的分離和富集紅霉素腸溶片中的紅霉素,回收率達到104.5%。
⑵以表面修飾一系列功能基團的二氧化硅為基體,以厚樸酚為模板分子,丙烯酰胺(AA)為功能單體,乙二醇二甲基丙烯酸酯(
4、EGDMA)為交聯(lián)劑,在二氧化硅微球表面合成對厚樸酚具有較好選擇識別能力的核-殼型印跡聚合物。采用紅外光譜及掃描電鏡等技術(shù)表征聚合物的結(jié)構(gòu)及形態(tài),結(jié)果表明該印跡聚合物表面成功制備殼層厚度約為200 nm的均勻印跡層。通過靜態(tài)吸附,Scatchard分析法以及競爭吸附實驗研究該聚合物的吸附性能和選擇性,結(jié)果表明該印跡聚合物對厚樸酚形成均一結(jié)合位點,離解常數(shù)為0.20 mg/mL。
⑶以白藜蘆醇為模板分子,3-氨丙基三甲氧基硅
5、烷(APTMS)為功能單體,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)為交聯(lián)劑,偶氮二異丁腈(AIBN)為引發(fā)劑,乙腈為溶劑,采用表面分子印跡技術(shù),在二氧化硅微球表面成功合成對白藜蘆醇具有良好選擇識別性能的核-殼型印跡聚合物。采用紅外光譜(IR)和掃描電子顯微鏡(SEM)對分子印跡微球進行表征,結(jié)果表明該印跡聚合材料殼層厚度約為100 nm。采用靜態(tài)吸附實驗研究印跡材料對模板聚合物吸附性能,結(jié)果表明以APTMS為功能單體的印跡聚合材料有對白藜蘆
6、醇具有良好的吸附性,最大吸附量(Qmax)為3.22 μg/mg。結(jié)合液相色譜技術(shù),該印跡聚合材料成功應(yīng)用于虎杖提取液中白藜蘆醇的分離和富集,分離因子達到2.61。
⑷以蘇丹紅I為模板分子,苯基-三甲氧基硅烷(PTMOS)為功能單體,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)為交聯(lián)劑,偶氮二異丁腈(AIBN)為引發(fā)劑,采用表面分子印跡技術(shù),在自制的二氧化硅微球表面成功合成對蘇丹紅I具有良好選擇識別性能的核-殼型印跡聚合物。采用紅外
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