高純對甲酚精制熔融結(jié)晶過程的研究.pdf

1、隨著國際上化工和醫(yī)藥市場競爭的日益激烈和環(huán)保意識的增強,對各種高效分離提純技術(shù)的研究開發(fā)與應(yīng)用得到了工業(yè)界的重視。熔融結(jié)晶是根據(jù)待分離物質(zhì)之間凝固點的不同而實現(xiàn)物質(zhì)分離與提純的方法,與常規(guī)的精餾分離技術(shù)相比,它具有操作溫度低、能耗低、產(chǎn)品純度高和綠色環(huán)保等獨特優(yōu)點。國內(nèi)外對以熔融結(jié)晶技術(shù)制備高純度化工產(chǎn)品的研究日益活躍,本文以對甲酚結(jié)晶為研究對象,對垂直管內(nèi)熔融結(jié)晶流動過程進行了全面深入研究。
　　 為考察降膜結(jié)晶器中氣液兩相的

2、流動狀況,采用激光多普勒測速儀和激光顆粒動態(tài)分析儀測試了結(jié)晶器中氣泡的上升速度及液彈的長度分析。結(jié)果表明,在一定高度內(nèi),氣泡在上升過程中呈先加速后勻速的變化趨勢,隨著表觀氣速的提高,氣泡速度也不斷提高,其軸向分布狀態(tài)也隨之更加不穩(wěn)定;氣液二相彈狀流的液彈長度分布符合對數(shù)正態(tài)分布函數(shù)的規(guī)律;液彈長度對氣速和液速變化不敏感。當氣泡達到一定高度時,氣彈速度對前方液彈長度的影響較小。
　　 通過分析彈狀氣泡在對甲酚熔體中形成的氣—液兩相

3、流動特點,建立了降膜熔融體系的兩相流流動數(shù)學模型,采用CFD技術(shù)對對甲酚熔融結(jié)品過程氣—液兩相流流場及晶體生長過程進行了數(shù)值模擬。結(jié)果表明,脈沖式鼓泡有利于熔體與晶體壁面之間的層流層與液相主體之間的傳質(zhì)和傳熱,保持了邊界層穩(wěn)定的濃度和溫度梯度,對對甲酚熔融結(jié)晶過程具有明顯的優(yōu)勢。品層厚度隨時間的增長而增大,當達到一定時間后,晶層厚度隨時間變化趨于平緩;隨著Ste數(shù)增大,結(jié)晶過程的傳熱推動力越大,晶層厚度也變大;晶層厚度隨著初始過熱度的增

4、加而急劇降低,隨后趨于平緩。
　　 通過對降膜結(jié)品工藝操作條件進行優(yōu)化,得到對甲酚熔融結(jié)品提純過程中適宜的工藝操作參數(shù)為:①脈沖通氣速率為90L/h;②對甲酚熔融結(jié)晶降溫速率以0.6～0.8℃/min;③結(jié)晶操作時間40min:④結(jié)晶率控制在70％左右;⑤發(fā)汗升溫速率0.2～0.3℃/min;⑥發(fā)汗操作時間40min。
　　 研究成果不僅對對甲酚熔融結(jié)晶提純過程具有重要的理論意義種應(yīng)用價值,同時對傳質(zhì)分離工程具有重要的實