6-叔丁基間甲酚熔融結晶過程研究.pdf

1、6-叔丁基間甲酚(3M6TB)，是生產(chǎn)酚類抗氧劑的主要原料之一。在生產(chǎn)6-叔丁基間甲酚的過程中最終影響產(chǎn)品純度的是其同分異構體2-叔丁基對甲酚(4M2TB)。通常這一對同分異構體采用精餾的方法進行分離，但是由于高能耗，低純度等問題的存在，本文對這一體系的熔融結晶過程進行了系統(tǒng)研究。
　　首先，測定了3M6TB+4M2TB體系的固液相平衡數(shù)據(jù)，并由此得到了該體系的固液相圖，所采取的方法是差示掃描量熱法(DSC)。實驗結果表明3M6T

2、B+4M2TB是一組低共熔型物系。然后，用IntegratedComputerAidedSystem(ICAS)軟件對該體系的固液相平衡進行了預測，根據(jù)預測結果繪制得到的3M6TB+4M2TB的固-液相圖與實驗結果進行了比較，發(fā)現(xiàn)用這種方法能夠?qū)Φ凸踩畚锵档南鄨D進行有效的預測。本文還用理想溶液狀態(tài)方程、Margules方程，Wilson方程和NRTL方程分別對實驗所得的熱力學數(shù)據(jù)進行了擬合，并得到了各個方程所對應的二元參數(shù)，擬合結果與實

3、驗結果對比，發(fā)現(xiàn)在實驗研究的溫度范圍內(nèi)這些方程均能很好的描述該體系的固液平衡。
　　研究了不同降溫速率（1K·min-1，2K·min-1，5K·min-1，10K·min-1，15K·min-1）下6-叔丁基間甲酚的非等溫結晶動力學。本文的降溫過程通過DSC的控溫程序?qū)崿F(xiàn)，實驗過程中記錄下的結晶放熱曲線，實驗結束后用DSC自帶軟件對所得數(shù)據(jù)進行分析得到了相對結晶度隨溫度變化的關系圖。用Avrami-Ozawa模型對所獲得的實驗數(shù)

4、據(jù)進行了處理，得到了能反應出6-叔丁基間甲酚靜態(tài)熔融結晶機理的一些動力學參數(shù)，如表明結晶難易程度的值FT以及表明結晶機理的Avrami常數(shù)n和Ozawa常數(shù)m的比值θ。研究結果表明，F(xiàn)T和θ的值均隨著降溫速率的增大而增大，從而可以得知降溫速率對6-叔丁基間甲酚的結晶過程有顯著的影響。
　　在研究了該體系的熱力學與動力學的基礎上，研究了利用熔融結晶工藝對3M6TB進行分離純化的方法。系統(tǒng)的考察了結晶條件和發(fā)汗條件對產(chǎn)品純度和收率的影