熔融結(jié)晶法制備高純磷酸過程研究.pdf

1、高純磷酸作為高端的電子化學(xué)品，在國內(nèi)外電子工業(yè)中有著廣泛的應(yīng)用。為了制備高品質(zhì)的高純磷酸產(chǎn)品，本論文對高純磷酸的熔融結(jié)晶制備技術(shù)進(jìn)行了系統(tǒng)工程的研究，開發(fā)出了液膜結(jié)晶和靜態(tài)多級熔融結(jié)晶兩種制備高純磷酸的結(jié)晶技術(shù)，已制備出符合國際標(biāo)準(zhǔn)的高純磷酸產(chǎn)品。
　　 本研究中，精確測定了高純磷酸的基礎(chǔ)物性數(shù)據(jù)，包括常見濃度和溫度下的密度與黏度、不同濃度和溫度下磷酸晶層的導(dǎo)熱系數(shù)、理想逐步凍凝狀態(tài)下磷酸主要雜質(zhì)組分在晶層和液相中的分配系數(shù)，為

2、結(jié)晶過程數(shù)學(xué)模型的建立提供了基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。
　　 分別應(yīng)用間隙體積法和直接測量法，測定了液膜結(jié)晶和靜態(tài)熔融結(jié)晶中的磷酸晶層生長過程和發(fā)汗過程的宏觀動力學(xué)數(shù)據(jù)。按照粒度無關(guān)生長模型建立了晶層生長動力學(xué)方程；以溫度梯度為推動力建立了發(fā)汗過程的動力學(xué)方程，同時引入晶層結(jié)構(gòu)參數(shù)，對發(fā)汗過程的阻力因素進(jìn)行了深入分析，完善了發(fā)汗過程的動力學(xué)理論。
　　 在前人研究工作的基礎(chǔ)上，采用熱量衡算、邊界層傳質(zhì)理論和相平衡，分別建立了液膜結(jié)品動態(tài)

3、過程和靜態(tài)熔融結(jié)晶過程的數(shù)學(xué)模型，取得了良好的擬合結(jié)果。在此基礎(chǔ)上提出了加晶種溫度、原料初始濃度、噴淋密度、降溫速率、降溫終點溫度、發(fā)汗終點溫度作為關(guān)鍵工藝參數(shù)。
　　 對于熔融結(jié)晶過程中研究較少又極為重要的排液過程，創(chuàng)新性地引入分形多孔介質(zhì)理論，建立了適用于熔融結(jié)晶晶層體系的數(shù)學(xué)模型，取得了很好的擬合結(jié)果，得到了晶層的結(jié)構(gòu)和特性參數(shù)以及過程的優(yōu)化參數(shù)，該模型還可用于其他物系熔融結(jié)晶過程的晶層結(jié)構(gòu)和特性分析。
　　 在高

4、純磷酸結(jié)晶過程研究、模型建立和模擬等上述研究基礎(chǔ)上，分別對液膜結(jié)晶和靜態(tài)熔融結(jié)晶的工藝進(jìn)行了深入的實驗研究。實驗考察了各種操作工藝參數(shù)對產(chǎn)率和分離效果的影響，提出了液膜結(jié)晶工藝方案。針對靜態(tài)熔融結(jié)晶中晶層細(xì)晶較多，雜質(zhì)包藏隨結(jié)晶塔長度而增加的問題，開發(fā)了靜態(tài)多級熔融結(jié)晶工藝。該工藝可以有效地消除細(xì)晶，提高靜態(tài)熔融結(jié)晶過程的分離效率，從而獲得高質(zhì)量的高純磷酸產(chǎn)品。
　　 最后，對液膜結(jié)晶和靜態(tài)多級熔融結(jié)晶兩種結(jié)晶模式關(guān)于生產(chǎn)能力和