微波結晶法制備電池級磷酸鐵研究.pdf

1、本文針對當下鋰電池正極材料的研究熱點，提出利用微波結晶法制備電池級磷酸鐵的研究，同時研究了反應條件對磷酸鐵形貌及電化學性能的影響。首先，采用微波氣液混相反應結晶法制備出了電池級FePO4，并利用FT-IR、XRD、TG-DSC、SEM以及粒度分析等手段表征產(chǎn)品的分子結構、晶體結構、形貌和粒度分布。研究了反應溫度、反應時間、鐵離子濃度、磷鐵比和硝酸等工藝條件對產(chǎn)品產(chǎn)率和粒度的影響；探究了在較低pH值（0.1~0.3）下HNO3對磷酸鐵微波

2、結晶的影響，并對其結晶機理進行了初步推斷；對不同條件下制備的產(chǎn)品以及以自制磷酸鐵為前驅(qū)體制備出的磷酸鐵鋰進行電化學性能測試，分析影響電池性能的關鍵因素。其次，在微波結晶過程中，利用分散劑與沉淀劑的加入來改變產(chǎn)品粒徑；通過使用不同的分散劑，改變分散劑濃度、沉淀劑濃度、鐵離子濃度、磷鐵比和加熱功率等反應條件，分析產(chǎn)品粒徑變化規(guī)律，并對最佳工藝條件下的產(chǎn)品進行電化學性能的測試與分析。
　　實驗結果表明：體系中由于HNO3的存在，微波加熱

3、后汽化、分解成的大量氣相，在氣液界面中強化并促使正磷酸鐵的結晶，縮短了結晶時間，改變結晶產(chǎn)物形貌，晶粒外觀更為規(guī)則，呈菱形結構；較高的酸度避免Fe3+的水解，提高正磷酸鐵的純度；循環(huán)伏安測試顯示合成的磷酸鐵具有對稱的氧化還原峰，表明其可以可逆的脫嵌鋰離子；但EIS測試顯示電池內(nèi)阻過大，導致首次放電比容量過低，原因在于產(chǎn)品粒度大造成Li+擴散通道長、擴散速率慢。以自制磷酸鐵為前驅(qū)體合成了在0.1C下首次放電比容量為125.1mAh/g的性