基于結晶法的YAG粉末制備及其燒結特性.pdf

1、釔鋁石榴石（Y3Al5O12,YAG)是一種重要的激光基質(zhì)材料。相對于YAG單晶，YAG透明陶瓷因其高穩(wěn)定性、低制造成本和易大濃度摻雜等特點引起了國內(nèi)外學者的濃厚興趣，近年來在許多場合已經(jīng)取代了YAG單晶得到實際應用。
　　高透明YAG陶瓷是制備高質(zhì)量YAG激光陶瓷的前提。而YAG粉末的燒結特性是影響YAG陶瓷透光率的重要因素之一。因而本論文主要研究目的是探究出一種簡單高效、適合工業(yè)化生產(chǎn)的YAG粉末合成方法。利用此方法可以在較低

2、溫度下合成成分均勻、分散良好、大小適宜的YAG粉末，從而為制備YAG透明陶瓷打下良好的基礎。
　　本文首先以硝酸鹽體系為原材料采用結晶法來合成YAG粉末，具體研究內(nèi)容分為三部分：
　　(1)硝酸鹽過程。僅僅以Y(NO3)3和Al(NO3)3為原材料，利用二者在水中的大溶解度，通過加熱攪拌它們的水溶液，制得Y(NO3)3和Al(NO3)3混合較均勻的結晶前驅(qū)體。此結晶前驅(qū)體經(jīng)950oC煅燒后，合成了純相YAG粉末。制得的YAG

3、粉末經(jīng)1550oC燒結后，樣品中晶粒組成了許多“晶粒團”，“晶粒團”內(nèi)部晶粒排列整齊，氣孔含量很少，而“晶粒團”之間卻留有非常大的氣孔。
　　(2)Y2O3過程。在硝酸鹽過程基礎上，在原材料中加入2wt.％Y2O3納米粉體，結晶前驅(qū)體經(jīng)過850oC煅燒制備出了純相YAG粉末，此過程制備的粉末與硝酸鹽過程制備的粉末具有相似的團聚性和燒結特性。
　　(3)Y-PAA過程。在Y2O3過程基礎上，在原材料中加入占固體材料50wt.%

4、的聚丙烯酸(Polyacrylicacid,[C3H4O2]n,PAA)，經(jīng)過700oC煅燒合成了分散較好的、純相的YAG粉末。此過程合成的粉末經(jīng)1550oC燒結后無“晶粒團”出現(xiàn)，但是晶粒排列不致密。
　　為了進一步改善粉體的燒結特性，接著利用硫酸鹽+硝酸鹽體系為原材料采用結晶方法來合成YAG粉末。此過程中以相對廉價的Y(NO3)3、Al(NO3)3和Al2(SO4)3為原材料，通過蒸發(fā)其水溶液的溶劑，使混合溶液中的離子發(fā)生重組

5、而結晶析出飽和鹽，按照鹽的不同結晶析出順序構成了三層核殼結構的結晶前驅(qū)體，并通過煅燒此結晶前驅(qū)體來合成YAG粉末。實驗過程中發(fā)現(xiàn)，增加原材料中SO2-4的含量，有利于改善粉末分散性，但不利于獲得純相的YAG粉末。當原材料中n(SO2-4)/n(Y3+)=1.5時，煅燒1050oC合成的粉末分散性較優(yōu)。此粉末經(jīng)1550oC燒結后平均晶粒尺寸約為1.02um，晶粒分布均勻，表現(xiàn)出最佳的燒結特性。
　　綜合分析以上幾種方法制備的YAG粉