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1、近年來(lái),隨著化學(xué)鍍的發(fā)展,市場(chǎng)對(duì)次磷酸及其鹽的需求日益增加,其主要產(chǎn)品包括次磷酸鈉、次磷酸和次磷酸鎳。傳統(tǒng)的次磷酸的生產(chǎn),以復(fù)分解法或離子交換樹(shù)脂法進(jìn)行。次磷酸及其鹽主要作為還原劑用于化學(xué)鍍,而隨著電子、國(guó)防等高科技的發(fā)展,對(duì)次磷酸及其鹽的質(zhì)量要求也越來(lái)越高。傳統(tǒng)的工業(yè)生產(chǎn)的次磷酸及其鹽無(wú)法達(dá)到高科技領(lǐng)域的要求,因此生產(chǎn)高純度的次磷酸及其鹽已稱為次磷酸工業(yè)的趨勢(shì)。在本文中,主要研究了以工業(yè)級(jí)次磷酸鈉為原料,分別采用氯化銀、硫酸鋇和重金屬
2、硫化物沉淀的方法去除次磷酸鈉原料中所含的氯離子、硫酸根離子和鐵、鉛等重金屬離子,制備高純次磷酸鈉的有關(guān)工藝和技術(shù),并詳細(xì)探討了各化學(xué)藥劑的最佳加入量,溫度、pH值等試驗(yàn)條件的選擇,及硫化物法去除重金屬離子的方法。實(shí)驗(yàn)取得成功的關(guān)鍵是研究怎樣將生成的氯化銀沉淀從溶液中去除,我們成功地加入吸附劑將此沉淀從溶液中吸附去除,而不消耗次磷酸鈉的量。 隨后研究了以本實(shí)驗(yàn)制得的次磷酸鈉,配置溶液通過(guò)離子交換樹(shù)脂制備高純度的次磷酸,研究討論了實(shí)
3、驗(yàn)工藝中溫度、流速等工藝條件的影響。在本實(shí)驗(yàn)中我們首先考慮以工業(yè)級(jí)次磷酸鈉為原料制備高純度的次磷酸,但是其中的陰離子雜質(zhì)通過(guò)離子交換樹(shù)脂法無(wú)法達(dá)到電子級(jí)的要求,而后我們改用本實(shí)驗(yàn)制得的高純次磷酸鈉來(lái)生產(chǎn),并將樹(shù)脂法去化學(xué)法進(jìn)行了比較。本實(shí)驗(yàn)中對(duì)各中雜質(zhì)離子均采用兩種檢測(cè)方法進(jìn)行檢測(cè),確保了產(chǎn)品的質(zhì)量。實(shí)驗(yàn)中將樹(shù)脂淋洗和再生時(shí)的含H2PO2-的液體用于配制NaH2PO2溶液,做到封閉循環(huán),減少了排污量,降低原料消耗,提高產(chǎn)品收率。
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