超細(xì)銀粉的制備及低溫固化銀漿固化工藝的研究.pdf

1、銀粉因其導(dǎo)電性最好，是電子工業(yè)中應(yīng)用最為廣泛的一種貴金屬粉末，為電子漿料中的基本功能材料。近30年來(lái)，隨著電子行業(yè)的迅猛發(fā)展，市場(chǎng)上對(duì)銀粉的需求大大增大，對(duì)其性能的要求也越來(lái)越高。因此世界各國(guó)都對(duì)其展開(kāi)了研究，而且取得了很大的進(jìn)展，我國(guó)在這方面的研究起步較晚，技術(shù)也相對(duì)落后，加上國(guó)外對(duì)高新技術(shù)的保密，我國(guó)在超細(xì)銀粉的研究方面始終與國(guó)外有著不小的差距，尤其是近年來(lái)國(guó)際上掀起的光伏熱，使得銀粉的應(yīng)用大為擴(kuò)展，對(duì)銀粉的技術(shù)要求也越來(lái)越高，而銀

2、粉作為電子漿料中的導(dǎo)電相是其它金屬不可替代的，再加上國(guó)外對(duì)我國(guó)實(shí)行銀粉禁運(yùn)，因此如何研制出高性能的超細(xì)銀粉具有很大的現(xiàn)實(shí)意義。本論文主要以超細(xì)銀粉為研究對(duì)象，采用液相化學(xué)還原法制備出太陽(yáng)能導(dǎo)電漿料用超細(xì)銀粉，并以實(shí)驗(yàn)所制備得到的超細(xì)銀粉加上環(huán)氧樹(shù)脂、固化劑、添加劑制備出了低溫固化銀漿。借助環(huán)境掃描電子顯微鏡、激光粒度分析儀、PF-100B型振實(shí)密度測(cè)試儀和D/Max2500 X射線衍射儀對(duì)所制備得到的銀粉的形貌、粒徑和振實(shí)密度、結(jié)晶度情

3、況進(jìn)行檢測(cè)和分析;采用四探針測(cè)試儀測(cè)定了低溫固化銀漿的導(dǎo)電性能。主要研究結(jié)果如下:
　　 (1)采用聚丙烯酸(PAA)為分散劑，以AgNO3為原料，抗壞血酸作為還原劑，通過(guò)液相化學(xué)還原法制備超細(xì)銀粉。研究了反應(yīng)液加入方式、pH值、溫度、分散劑用量、硝酸銀濃度、還原劑濃度對(duì)超細(xì)銀粉的粒度和表面形貌的影響。結(jié)果表明:將硝酸銀溶液加入到抗壞血酸溶液中反應(yīng)得到的銀粉分散性較好;反應(yīng)液的酸堿度對(duì)銀粉的表面形貌有很大影響;分散劑的用量對(duì)銀粉

4、的粒度影響最大。最終優(yōu)化得出的最佳工藝為:AgNO3溶液濃度為30g/L，抗壞血酸溶液濃度為70g/L，pH值為8，溫度為50℃，分散劑與硝酸銀質(zhì)量比為0.005，攪拌速度為200r/min。該工藝制備得到的銀粉分散性最好，平均粒度為1.41μm。
　　 (2)為了改善銀粉的分散性和提高銀粉的振實(shí)密度，筆者采用兩種不同的分散劑混合在一起進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，研究了不同分散劑配比、pH、溫度等對(duì)超細(xì)銀粉平均粒徑、表面形貌和振實(shí)密度的影響。結(jié)果

5、表面，在PAA/AgNO3（質(zhì)量比）為0.005、三乙醇胺用量為5ml/L、pH為1、溫度為45℃的條件下所制備得到的超細(xì)銀粉分散性最好、結(jié)晶度高、振實(shí)密度可以達(dá)到4.6g/cm3。
　　 (3)隨著固化溫度的增大，漿料的固化效果越來(lái)越好，電阻值越低，固化溫度選擇為150℃為最合適;固化時(shí)間的延長(zhǎng)可以使?jié){料完全固化，但可能會(huì)出現(xiàn)過(guò)燒，因此固化時(shí)間選擇為30min為最合適;環(huán)氧樹(shù)脂的相對(duì)含量為70％左右時(shí)，漿料可以完全固化且電阻值