分子印跡雜化復合材料的合成及選擇性固相萃取食品中四環(huán)素類獸藥殘留.pdf

1、將溶膠－凝膠法，復合材料合成方法與分子印跡技術相結合，建立了分子印跡有機-無機雜化復合材料（MIP-HCM）的合成新方法，MIP-HCM兼顧了無機材料的高硬度、熱穩(wěn)定性、溶脹性低和有機高分子的韌性強、多作用位點，并應用于固相萃取和在線固相萃取-液相色譜分離分析食品中四環(huán)素類獸藥殘留。全文共分四個部分，主要工作如下：
　　第一章：評述了四環(huán)素類抗生素殘留的危害及其檢測方法，固相萃取四環(huán)素類藥物殘留檢測的應用，以及分子印跡雜化復合材料

2、的研究進展。
　　第二章：采用溶膠-凝膠法，以強力霉素(DOTC)為模板，甲基丙烯酸(MAA)為功能單體，甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(KH570)為偶聯劑，四乙氧基硅烷(TEOS)為無機前驅體，合成了分子印跡有機-無機復合材料(MIP-HCM)。詳細考察了無機與有機組分的比例，模板分子用量，溶劑種類等因素對吸附容量、選擇性、溶脹性影響，并結合紅外光譜，熱重分析，BET分析，篩選出最佳合成條件。選擇性固相萃取了食品中四環(huán)素類抗生素

3、殘留，獲得了較高的回收率(≧74.7％)和較低的檢出限(≦96.10mgkg-1)。
　　第三章：在優(yōu)化合成條件的基礎上，制備了土霉素分子印跡有機-無機復合材料。通過紅外光譜和熱重分析表征，以及靜態(tài)吸附和動態(tài)吸附實驗，結果表明，該吸附劑具有較好硬度、吸附容量和選擇性。將其用作固相萃取填料，在最優(yōu)化的固相萃取條件下，實現了高效凈化復雜樣品的基質干擾和較高的富集分析物的能力（富集因子為18.8），實現了固相萃取-液相色譜測定奶中的土霉

4、素、美他環(huán)素和強力霉素殘留，其回收率為81.5-104％，相對標準偏差為1.5-5.0％，檢出限為4.8-12.7mgkg-1，定量限為16.0-42.3mgkg-1。
　　第四章：建立了四環(huán)素分子印跡有機-無機復合材料合成方法，發(fā)展了分子印跡固相萃取與液相色譜在線聯用技術。在最優(yōu)化的在線固相萃取條件下（如上樣溶劑，上樣速度，淋洗液，流動相比例、聯用方式），在線固相萃取-液相色譜聯用系統分離檢測了雞蛋、牛奶以及奶粉樣品中四環(huán)素類抗