RAFT-沉淀聚合法制備四環(huán)素分子印跡微球及其在牛奶中四環(huán)素類物質(zhì)分析中的應(yīng)用.pdf

1、本論文將沉淀聚合法(precipitation polymerization)和可逆加成-斷裂鏈轉(zhuǎn)移活性自由基聚合法(Reversible Addition-Fragmentation Chain Transfer Radicalpolymerization，RAFT)相結(jié)合，制備了四環(huán)素分子印跡聚合物微球，并對其在牛奶樣品分析中的應(yīng)用進行了研究，然后探索在印跡微球表面接枝親水限進層的反應(yīng)條件。
　　 分子印跡材料具有化學(xué)穩(wěn)定性

2、好、特異性識別性能高、親和性好的優(yōu)點，在固相提取方面顯示了優(yōu)越性。而RAFT活性自由基沉淀聚合法有利于得到粒徑均一的微球，并可用于制備多功能材料。本論文以RAFT活性自由基沉淀聚合法制備了四環(huán)素分子印跡聚合物微球，將分子印跡聚合物微球用作固相萃取柱填料，對牛奶中的四環(huán)素物質(zhì)進行富集，簡化了樣品的前處理過程，為四環(huán)素類物質(zhì)的檢測提供了一個簡便、快捷、可靠地分析方法。
　　 主要工作如下，
　　 1.利用RAFT活性自由基沉

3、淀聚合法制備了四環(huán)素分子印跡聚合物微球，并向反應(yīng)體系中引入了大分子物質(zhì)作致孔劑，研究了致孔劑用量、類型，單體和與引發(fā)劑比例等條件對印跡聚合物微球形貌、色譜性能和吸附量的影響。通過掃描電子顯微鏡、平衡吸附和尺寸排阻色譜法等手段對分子印跡聚合物微球的形貌、粒徑、吸附性能和平均孔體積等性能進行表征，并以印跡聚合物微球作液相色譜固定相，測定其對四環(huán)素類物質(zhì)保留能力、特異性識別能力和柱壓等。實驗結(jié)果表明，選擇PEG-12000作為致孔劑，增加了填

4、料孔體積，降低了柱壓。制備的分子印跡聚合物微球?qū)λ沫h(huán)素類物質(zhì)有較強保留能力和特異性識別性能，而且柱壓比較低，可以較好地滿足液相色譜分析要求。
　　 2.以四環(huán)素分子印跡聚合物微球為固相萃取柱填料，用于牛奶中四環(huán)素類物質(zhì)的富集和樣品的凈化，考察了流動相pH、流動相中緩沖溶液比例、濃度等條件變化時，分子印跡聚合物微球?qū)λ沫h(huán)素保留性能的變化趨勢。然后在優(yōu)化的色譜條件下，進行牛奶樣品中四環(huán)素類物質(zhì)的的分子印跡固相萃取-高效液相色譜在線測